高效液相色谱法测定动物组织中四环素类抗生素残留量的研究

建立了动物组织中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留量的液相色谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,250 mm×4.0 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇+乙腈+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速1.5 mL/min,检测波长350 nm,进样量100μL。方法的检出限为1.5~5.0μg/kg,测定低限为50μg/kg,线性范围为50~1200μg/kg,加标回收率为73.8%~103%,相对标准偏差为0.5%~8.5%。方法适用于动物肌肉、肝脏和肾脏组织中7种四环素类抗生素残留量的同时检测。     

高效液相色谱同时测定饲料中三种抗生素

建立了反相高效液相色谱法同时检测饲料中土霉素、四环素、金霉素的方法.色谱柱为AichromBond-AQ C18柱,150×4.6mm,粒度5μm;流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH2.5)+乙氰,采用梯度洗脱,乙氰浓度在0～13min内由13%上升到40%;柱温35℃;流速为1.0mL/min;进样量101μL;检测波长375nm.方法检出限:土霉素和四环素0.25μg/mL、金霉素0.50μg/mL,回收率91.70%～101.19%,RSD<1.39%(n=7).     

固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Shiseido MG C18色谱柱上,以V(乙腈):V(10 mmol/L草酸)=27∶73的溶液为流动相进行分离,检测波长为360 nm。在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率为83.0%~109.2%,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。3种抗生素含量在0.10~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.999,乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为10,10和20μg/kg。     

高效液相色谱-荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚

建立了用高效液相色谱荧光检测法同时测定环境水中苯胺和苯酚的分析方法。色谱柱为EclipseXDB C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm),流动相为甲醇 磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾 0 1mol/L磷酸氢二钠,pH6.87)V(甲醇)∶V(磷酸盐缓冲液)=50∶50,流速1 0mL/min,柱温25℃,检测波长0minλex/λem=230/340nm(测定苯胺),3.5minλex/λem=215/300nm(测定苯酚)。测定苯胺的线性范围0.2～120ng,r=0.9999,检出限0.01ng;测定苯酚的线性范围0.4～500ng,r=0.9998,检出限0.02ng,回收率98.1%～101.2%。该方法已用于对环境水中苯胺和苯酚的测定。     

液相色谱、紫外吸收法测定蜂蜜中四环素及质谱残留确证

本文对蜂蜜中的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素检测方法进行了优化和验证。采用ChelatingSepharose Fast Flow螯合琼脂糖柱对蜂蜜样品中的四环素类残留进行净化，pH＝4.0的Na2EDTA–Mcllvaine缓冲溶液洗脱。随后用固相萃取柱Oasis HLB净化，同时比较了其它固相萃取柱净化效果。液相色谱使用C18色谱柱，流动相由草酸、乙腈和甲醇组成，等度洗脱。紫外检测器吸收波长为355 nm时，蜂蜜样品中添加浓度为15、50和 100 ng/g的四环素可定量检出。平均回收率大于50％，相对标准偏差低于10％（n=18）。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的检测限分别为5、5、10、10 ng/g，定量限为15ng/g。采用液相－串联质谱方法对蜂蜜中添加浓度为2–50 ng/g的四环素类残留进行了确证。线性范围为5－300ng/ml，线性相关系数r > 0.995；确证方法检测限为10－20 ng/g。     

高效液相色谱法检测畜禽肉中四环素类药物残留的条件优化

对畜禽肉中四环素类残留的检测方法进行改进,选用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液作为提取液进行超声提取,经C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用流动相三氟乙酸-乙腈溶解,使用高效液相色谱-PDA检测器分段采集355 nm及270 nm波长下的色谱信息,对前处理方法及色谱条件进行优化。四环素、土霉素在0.01～1μg/g范围内,金霉素、多西环素在0.02～2μg/g范围内回收率为60%～85%,相对标准偏差小于5%,可以满足国家残留限量0.1～0.6μg/g的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭蛋中7种四环素类药物残留

建立了鸭蛋中二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲基金霉素、盐酸金霉素、甲烯土霉素、多西环素等7种四环素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经10%三氯乙酸溶液提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS测定。7种四环素类药物残留在10～100 ng/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率在84.3%～94.1%之间,相对标准偏差在1.7%～7.7%之间,检出限为0.2～1μg/kg,精密度为0.9%～2.7%。方法能够对鸭蛋中四环素类药物残留进行分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物

建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,150 mm×2.1 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-M c llvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇 0.01 mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/m in,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~101%,相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。     

动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究

建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。     

反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺

建立了运用反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺的方法.采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相: V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(0.2 mol/L NH4Ac)=60∶37∶3;流速: 1.0 mL/min;柱温: 40 ℃;荧光检测器: 激发波长360 nm,发射波长500 nm.在5 ng/mL～1 μg/mL质量浓度范围内,呈现良好线性(r=0.9999),检出限为1 ng/mL.     

高效液相色谱测定浓缩苹果汁展青霉素的残留量

报道采用高效液相色谱(HPLC)法分析浓缩苹果汁中展青霉素的含量。果汁样品先经纯水稀释,再用乙酸乙酯提取,通过净化、浓缩,用甲醇/水(1∶1,V/V)定容后,进行HPLC检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,采用等度洗脱,流动相为甲醇、水、乙酸-乙酸钠盐缓冲液(pH=4.6);采用可变波长检测器(VWD)在276 nm波长检测。展青霉素在0.02~1.0μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.9965。果汁样品中不同水平标准加入回收率在69.82±1.64%~87.54±3.61%范围;展青霉素在样品中残留量检测的定量限为50μg/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺的残留量

建立一种用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术测定乳制品中三聚氰胺残留量的方法.样品经含5%乙酸铅的三氯乙酸溶液提取,离心分离后经PCX-C18混合填料固相萃取柱净化.色谱分离采用Agilent ZORBAX-CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以10 mmol/L V(乙酸铵)∶V(乙腈)＝10∶90混合溶液为流动相.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.该方法在1～1000 ng/mL范围内线性关系良好.在添加水平为10,30,45 μg/kg时,回收率在78.5%～92.6%之间,相对标准偏差在3.5%～8.6%之间,检出限为10 μg/kg.该方法适合于乳制品中三聚氰胺残留量的检测.     

高效液相色谱法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量

建立了浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量的高效液相-二极管阵列检测方法.样品经乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用反向C18色谱柱,流动相为V（甲醇）：V（水）=7：3,波长为285 nm.结果表明：在0.1～10.0μg/mL范围内回归方程为：Y=48.676ρ-1.4548,r=0.99985,呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,平均回收率为76.5%～89.3%,相对标准偏差为2.8%～4.5%.     

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱分离,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化的条件下,6种四环素在1~100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9967~0.9993,检出限为2.44~25.21 ng/L,样品加标回收率为80.6%~90.0%,日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~2.5%,日间RSDs为1.1%~7.1%。该方法灵敏度高、背景干扰低,适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中四螨嗪残留量

建立快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中四螨嗪残留量的方法.枸杞子样品经快速溶剂萃取,硅胶层析柱净化.分析时用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,V(甲醇):V(水)=70:30为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长277nm,参比波长324nm.该方法的线性关系良好(r=0.9999),最低检出限为0.005 mg/kg,加标回收率在81.2%～96.9%范围内,相对标准偏差小于7.7%.该方法快速、准确、简便,能够满足检测要求.     

新型杀虫剂噻虫胺在小白菜上的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)分析方法,研究了50%噻虫胺水溶性分散剂在小白菜上的残留动态和最终残留量.样品经丙酮提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,选用ODS-C18色谱柱,以V(甲醇):V(水)=45:55为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm.在此条件下,噻虫胺的平均加标回收率在93.02%～94.4%之间,相对标准偏差为3.3%～5.4%(n=6).该方法的最小检知量为0.02 ng,在小白菜中的最低检出浓度为0.004 mg/kg.噻虫胺在不同设施浓度时的残留消解程均符合一级动力学方程,低浓度和高浓度设施组的降解方程分别为y=28.633e-0.4301x、y=35.816e-0.3374x,降解半衰期分别为1.61天和2.05天.推荐剂量和加倍剂量各施药3次,12 d后残留量均低于0.2 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中罗红霉素和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱检测鸡粪和牛粪中的罗红霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的分析方法。采用15 mL EDTA-McIlvaine缓冲液超声萃取15 min,萃取液浓缩后经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩定容后用HPLC进行检测。实验结果表明,测定罗红霉素的线性范围为1.5~600 mg/L,土霉素、四环素和金霉素的线性范围为0.25~100 mg/L,相关系数为0.9995~0.9999。畜禽粪便中4种抗生素的检出限为0.06~0.38 mg/kg(S/N=3),定量限为0.2~1.2 mg/kg(S/N=10)。基质加标回收率为52.2%~64.7%,相对标准偏差为7.3%~8.4%。     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A

使用C18小柱固相萃取, C18反相柱(250 mm×4.6 mm i.d.)分离,V(乙腈):V(水):V(乙酸)＝99:99:2为流动相,荧光检测器(激发波长333 nm,发射波长460 nm)检测,测定葡萄酒中赭曲霉毒素A.其质量浓度在6.25～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9997.样品经浓缩60倍后,方法检出限为0.027 ng/mL.对红葡萄酒、干红及白葡萄酒进行了加标回收实验,回收率为80.1%～109.8%.平行7份样品加标回收率相对标准偏差为5.9%.对市售6种葡萄酒进行了赭曲霉毒素A的测定.     

高效液相色谱法测定肉类食品中四环素类抗生素残留

肉类食品中抗生素的残留来源于饲养添加有抗生素的饲料，它可以防病，对幼畜禽的发育有促进作用和治疗过程中使用抗生素。饲料中添加的各类抗生素达23种之多，其中四环素类占57％。抗生素对人体有一定的危害，使机体内病菌耐药性增加，造成人体免疫系统的功能降低。目前测定抗生素的方法有微生物法、高效液相色谱法。本文应用岛津LC-4A高效液相色谱仪测定肉类抗生素残留量，对色谱分离实验参数，包括色谱柱、流动相配比、缓冲液、pH、温度、检测波长等，进行了系统的试验，使肉类食品中的四环素、土霉素和金霉素能够同时分离和定量测定。