LC-MS/MS内标法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定水产品中残留的三聚氰胺的方法.以13C,15N标记三聚氰胺为内标,样品经三氯乙酸溶液沉淀蛋白,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定.LC-MS/MS的检测低限为10 μg/kg;在10.0～500 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为78%～118%.     

液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量

建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法.猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1∶ 4, V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析.采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析.10种镇静剂类药物在5～200 μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99.方法检出限为0.11～0.52 μg/L; 定量限为0.20～0.91 μg/L.添加浓度为1.0, 2.0和10.0 μg/L时,平均回收率在74.6%～115 %之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%.     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量

建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用（HILIC-MS/MS）检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取（脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%,相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000 μg/kg时,线性关系良好(r＞0.99)。在10～100 μg/kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.2%～6.5%。该方法的检出限为10 μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX-Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和3.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其主要代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法.样品经乙腈-水(9∶1, V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,目标物采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟分别在1.0~143.0 μg/L和1.0~120.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(R.2>0.999).方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.07和0.14 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.23和0.99 μg/kg. 在5.0、50.0和100.0 μg/kg 3个添加水平下,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的回收率分别为83.1%~103.0%和88.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)均介于2.0%~6.2%.实际样品测定结果表明,本方法简便、快速、灵敏、准确, 可用于鸡蛋中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留分析检测.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素

建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法.蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化.5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.添加浓度在2～100 μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%; 相对标准偏差为3.89%～9.08%.本方法头孢唑啉的定量限为10 μg/kg, 头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0 μg/kg.     

高效液相色谱法检测水产品中三聚氰胺的残留量

建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法.肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10 mmol庚烷磺酸钠+10 mmol柠檬酸溶液 (8∶92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.方法在0.100～10.00 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.999 9.平均回收率为74.29%～ 89.04%,相对标准偏差为0.44%～9.32%,三聚氰胺在水产品肌肉中的检测限为0.1 mg/kg.方法适用于水产品肌肉组织中三聚氰胺残留量的检测.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2 mg/kg。     

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈（体积比为1∶1）混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱（MCX）富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限（S/N＞10）为0.05 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留

建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS /MS) 检测方法.样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化.以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶ 65,V/V)为流动相,经Luna C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析.采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)～500 μg/kg范围内线性良好(r>0 998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5 μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg.在5(7.5), 50及500 μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78 5%～104.0%.日内相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.8%,日间相对标准偏差为3.7%～13.2%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定肠衣中17种磺胺类药物残留量

建立了一种以13C6-磺胺二甲基嘧啶为内标快速测定肠衣中17种磺胺类药物残留量的方法.样品经过V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=1∶1 混合溶剂提取后,离心,上清液在旋转蒸发仪上蒸发至干,体积分数30%甲醇溶液定容,正己烷除去脂肪,经过滤膜后,进高效液相色谱-串联四极杆质谱进行分析,内标法定量.方法的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差在15.4%以下,定量限为1.0 μg/kg(磺胺脒为2.0 μg/kg),检出限在0.4 μg/kg以下(磺胺脒为1.0 μg/kg).方法适合于大批量样品的快速检测.     

超高效液相色谱串联质谱分析牛乳中24种磺胺类药物残留

建立同时测定牛乳中24种磺胺类药物多残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (UPLC-ESI-MS/MS)分析方法.样品经改良的QuEChERS技术提取和净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm ),0.25%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析.24种药物在5～100 μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,以5,25和50 μg/kg 3个浓度水平进行添加回收率实验,样品的平均回收率在64.2%～110 9%之间,相对标准偏差为3.2%～13.1%,方法的检出限为0.21～1.62 μg/kg.方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于牛乳中磺胺类药物多残留的确证检测.     

高效液相色谱-串联质谱测定海水中氯霉素残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中的氯霉素残留量, 流动相为V(甲醇)∶V(水)＝80∶20. 采用负电喷雾离子源, 在多反应性监测模式下采集信号, 定性离子对为321/121、 321/152、 321/176, 定量离子对为321/152. 本方法的线性范围是0.1～100 μg/L, 相关系数为0.9993, 仪器检出限为0.01 μg/L, 回收率在81.7%～121.0%之间. 该方法适于海洋环境监测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01～10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%～95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的吡丙醚残留量

建立了测定蔬菜、水果中吡丙醚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在醋酸钠缓冲液下用酸性乙腈提取,取1 mL提取液用PSA（N-丙基乙二胺）填料净化后,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,3 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。吡丙醚在2.5～50 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,在5,50,100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为84.7%～91.5%,相对标准偏差(RSD,n10)低于10%。该方法操作简便,稳定性和选择性好,灵敏度高(检出限为5 μg/kg),适用于蔬菜、水果中吡丙醚残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中泰拉霉素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇): V(0.1% H3PO4)=70: 30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化, 以SymmetryC8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10～500 μg/kg,检出限为5.0 μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50 μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%～105.5%; 批内相对标准偏差为1.5%～4.6%; 批间相对标准偏差为1.8 %～5.6%.