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1.
建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的LC-MS/MS检测方法.组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0.2%偏磷酸 (体积比3 ∶ 7)溶液提取,采用Oasis HLB固相萃取小柱净化.分析样品以甲酸溶液(体积分数0.1%)-乙腈为流动相,经MG-Ⅱ C18色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.头孢氨苄的定量下限为0.01 mg/kg,动物组织和水产品样品在0.01、0.05、0.1、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75% ~106%,相对标准偏差(n=10)为5.3% ~12.1%.  相似文献   
2.
建立了在线自动化柱前衍生.高效液相色谱法测定食品中组胺的新方法.通过对测定过程中各个影响因素进行优化,如自动化衍生程序的设定,衍生试剂的用量,衍生体系pH影响等,确立了适宜的测定条件.在该条件下,对于组胺的检出限为0.01 μg/mL,在0.05~100 λg/mL范围内,线性关系良好(r2>0.999).通过对样品基质进行加标,检出限为0.20 mg/kg.将所建立的方法应用于金枪鱼罐头,烟熏鲣鱼,冻鲭鱼等样品中组胺的测定,测得的组胺含量为0.59~167 mg/kg,加标回收率均大于97%,测定值的相对标准偏差均小于5%.所建立的方法适用于大量样品的常规分析测定.  相似文献   
3.
综述了近年来动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展,包括液液萃取法、加速溶剂萃取法、基质分散固相萃取法等提取方法,液液萃取法、低温冷冻法、固相分散萃取法、固相萃取法等净化方法,以及液相色谱法、质谱法、液相色谱-质谱联用等仪器分析方法。还指出了多类别多残留分析方法潜在的研究方向(引用文献64篇)。  相似文献   
4.
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量.样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过Oasis MCX C18 SPE柱净化,Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测.蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5 μg/kg,冻干粉样品的LOQ为1.0 μg/kg.在0.5 ~50.0 μg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,r为0.993 2 ~0.999 5.  相似文献   
5.
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI( )MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASIS HLB C18SPE柱净化,Waters Sunfire C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液;大气压电离源正离子MRM模式检测:MNZm/z172.0/82.1,172.0/128.0;DMZm/z142.0/81.1,142.0/96.1;TNZm/z248.0/121.0,248.0/93.1;RNZm/z201.0/140.0,201.0/110.0;IPZ-OH-D3m/z189.0/125.0,189.0/171.0;HMMNI-D3m/z161.0/58.0,161.0/143.1。方法定量下限(LOQ,S/N>10)0.2μg/kg,在质量浓度0.2~25.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好线性(r>0.999 1)。  相似文献   
6.
高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星   总被引:1,自引:0,他引:1  
烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10.0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0mL中,加入正己烷2.0mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱(250mm×3.0mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275nm,发射波长445nm)。在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]^+。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0~2500.0μg·L^-1(HPLC-FD法)和20.0~500.0μg·L^-1 MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%~99.0%之间。  相似文献   
7.
用高效液相色谱法检测水产品中磺胺类、乙胺嘧啶等合成抗茵剂残留.样品以乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯以体积比2比1比1为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解.用高效液相色谱法紫外检测器测定.通过梯度洗脱将7种磺胺类、乙胺嘧啶进行分离.各标准曲线线性范围为0.05~2.0 mg·L-1,相关系数为0.983 7~0.997 5,回收率分别为62.2%~88.6%,相对标准偏差为5.85%~8.12%(n=7),检出限(S/N=3)为10~50 μg·kg-1.  相似文献   
8.
报道采用高效液相色谱(HPLC)法分析浓缩苹果汁中展青霉素的含量。果汁样品先经纯水稀释,再用乙酸乙酯提取,通过净化、浓缩,用甲醇/水(1∶1,V/V)定容后,进行HPLC检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,采用等度洗脱,流动相为甲醇、水、乙酸-乙酸钠盐缓冲液(pH=4.6);采用可变波长检测器(VWD)在276 nm波长检测。展青霉素在0.02~1.0μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.9965。果汁样品中不同水平标准加入回收率在69.82±1.64%~87.54±3.61%范围;展青霉素在样品中残留量检测的定量限为50μg/L。  相似文献   
9.
利用热电离质谱检测了进口自加拿大、法国、澳大利亚和美国的大麦样本的87Sr/86Sr同位素比值。研究了TIMS测定进口大麦87Sr/86Sr同位素比值的精密度,利用SPSS 25.0对不同进口国大麦样本的87Sr/86Sr同位素比值进行了正态性验证、置信区间分析、方差分析和事后多重比较。结果表明:TIMS技术测定进口大麦87Sr/86Sr同位素比值日内精密度和日间精密度分别达到0.003 59%和0.010 20%;不同进口国的大麦样本87Sr/86Sr同位素比值成正态分布,置信区间分析、方差分析以及事后多重比较都显示不同进口国大麦87Sr/86Sr同位素比值间具有显著性差异,可以利用TIMS测定大麦中的87Sr/86Sr同位素比值并进行进口国溯源。  相似文献   
10.
样品用二氯甲烷提取,除去溶剂后,残渣用稀盐酸溶液和正己烷处理以除去脂肪,然后用二氯甲烷萃取,挥干,残留物溶于甲醇水溶液中,用高效液相色谱荧光检测器测定.该方法的测定低限为0.005mg/kg,方法的回收率范围为82.7%-89.4%.  相似文献   
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