固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

氧化镍纳米晶体的制备及其过程分析

为了开发一种新型纳米氧化镍催化剂,能有效地应用于生物质气化过程中去除焦油,本文采用均匀沉淀法成功地制备了纳米氧化镍晶体,并利用TGA、FTIR、XRD、BET、YEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征.同时,对前驱体的分解过程进行了全面的分析.分析结果表明前驱体是水合碱式碳酸镍,其分子式为NiCO3·Ni(OH)2·nH2O,它能在360℃下完全分解转化为纳米NiO,同时煅烧条件对合成纳米NiO的晶体粒径影响很大.实验证实所得纳米NiO颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5nm,其BET表面积为187.98m2/g,这显示纳米NiO晶体具有作为高效催化材料的应用可行性.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

太湖地区水体氮的污染源和反硝化

报告了地处太湖流域中心地带的苏州和无锡地区水体氮污染和农田氮向水体迁移特征的多年来的研究结果.根据不同水体,不同形态无机氮的浓度及PO^3-₄的浓度,河水和湖水水体中δ¹⁵NH₄的数值对河水、湖水和井水中氮的来源进行了区分,比较了不同年份、不同季节、不同水体氮污染的变化趋势及浓度增幅.根据不同水体中N₂O浓度的增高和井水δ¹⁵NO₃值的增高得到了河水、湖水和井水存在反硝化的证据,并讨论了水体氮的反硝化作用对于减轻水体氮负荷的作用.     

N pollution sources and denitrification in waterbodies in Taihu Lake region

Herein presented are the researches of the past few years related to characteristics of N pollution of waterbodies and N transport from croplands to the waterbodies in Suzhou and Wuxi regions, the center of the Taihu Lake valley. Based on the types of waterbodies, concentrations of inorganic N of different forms, concentrations of PO_4~(3-), δ15NH4 values in river and lake waterbodies, the pollution sources of N in the river, lake and well waters are distinguished, and comparisons are made of trend of variation and amplitude of concentration between years, seasons and N pollutants in waterbodies. The increase in N2O concentration in different waterbodies and high δ15NO_3~(-) value in different waterbodies are deemed as an evidence of the existence of denitrification in the river, lake and well waters. Moreover, the role of denitrification in the waterbodies plays in stabilizing chronically concentration of N as pollutant in the waterbodies and mitigating N load in the waterbodies.     

固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Shiseido MG C18色谱柱上,以V(乙腈):V(10 mmol/L草酸)=27∶73的溶液为流动相进行分离,检测波长为360 nm。在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率为83.0%~109.2%,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。3种抗生素含量在0.10~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.999,乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为10,10和20μg/kg。     

离子色谱法同时分析果蔬中5种阴离子

建立了离子色谱法同时测定果蔬中Cl^-,NO2^-,SO42^-,NO3^-,PO43^-5种阴离子含量的方法。通过对前处理条件以及离子色谱条件的优化,确定最优超声提取时间为40 min,温度为30℃,超声提取剂为0.5 mL 1.0 mol/L KOH溶液,最佳流动相为30 mmol/L KOH。结果表明:Cl^-,NO2^-,SO42^-,NO3^-,PO43^-的线性相关系数在0.9995~0.9999之间,回收率范围为89.5%~105.6%,相对标准偏差小于8.2%。该方法对多种样品适应性好。     

纳米氧化镍的制备及其对纤维素裂解催化活性的评价(英）

采用均匀沉淀法制备了纳米NiO,并利用XRD、BET、TEM对产物进行了表征。结果表明,制备的纳米NiO颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5nm,BET表面积为187.98m2/g。同时,以纤维素为催化裂解对象,利用热重分析仪对纳米NiO和微米NiO的催化活性进行了初步评价和比较。结果表明,在微米和纳米NiO的催化作用下,纤维素裂解的活化能分别减少了12.24kJ/mol和22.42kJ/mol,导致纤维素分解的起始温度分别降低了10℃和19℃,并且裂解残渣的产率进一步减少。与微米NiO相比较,纳米NiO催化剂表现出更有效的催化活性。