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采用毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物的含量,经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)柱前衍生的10种苯胺化合物在12min内可实现快速高效的基线分离。10种苯胺类化合物的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025~0.055mmol·L~(-1)。方法用于染料厂废水样品的分析,加标回收率为97.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.1%。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术测定乳制品中三聚氰胺残留量的方法.样品经含5%乙酸铅的三氯乙酸溶液提取,离心分离后经PCX-C18混合填料固相萃取柱净化.色谱分离采用Agilent ZORBAX-CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以10 mmol/L V(乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90混合溶液为流动相.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.该方法在1~1000 ng/mL范围内线性关系良好.在添加水平为10,30,45 μg/kg时,回收率在78.5%~92.6%之间,相对标准偏差在3.5%~8.6%之间,检出限为10 μg/kg.该方法适合于乳制品中三聚氰胺残留量的检测. 相似文献
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以7-氨基-1,3-萘二磺酸为柱前衍生试剂,采用邻氯苯甲酸为内标,建立了苯甲酸及其单取代物的区带毛细管电泳-二极管阵列检测器(DAD)分离测定方法。实验考察了运行缓冲液浓度及pH值,β-CD浓度、柱温及分离电压对分离的影响。优化实验条件下,苯甲酸及其单取代衍生物峰面积与内标物峰面积之比与分析物相应浓度呈良好线性关系,相关系数是0.9972~0.9998,样品加标回收率在97.6%~101.5%之间,相对标准偏差为0.68%~2.04%。采用该法对实际生抽、老抽样品中的苯甲酸进行测定,结果满意。 相似文献
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QuEChERS前处理联合UPLC–MS/MS法检测花生中22种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前处理联合UPLC–MS/MS法检测花生中22种农药残留的方法。样品用10 m L乙腈提取,以多壁碳纳米管、N-丙基乙二胺为吸附剂,对2 m L提取液进行净化,净化液稀释至2倍体积,以MRM扫描方式、正负离子模式同时分析。22种农药在10,20,50μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70.6%~121.2%,相对标准偏差小于10%(n=6);多菌灵、抗蚜威、扑草净在0.05~10μg/L,啶虫脒、氟虫腈砜、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、嘧菌酯在0.5~20μg/L,烯酰吗啉、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、吡虫啉、甲维盐、除虫脲、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈亚砜、咪鲜胺、二甲戊灵在0.5~50μg/L之间,阿维菌素在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995 0。22种农药的定量限在2μg/kg以下,远低于各待测农药最高残留限量标准(MRL)。该法适于花生中农药残留的同时快速检测。 相似文献
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以六盘水市本地野生的珠芽蓼为原料,利用70%乙醇作为提取介质提取黄酮类化合物,并以抗坏血酸(VC)和维生素E(VE)为对照物,采用DPPH法研究珠芽蓼黄酮提取物对二苯代苦味肼基自由基(DPPH.)的清除作用。结果表明:珠芽蓼黄酮对DPPH.有较强的清除作用,在其质量浓度为368.94μg/mL时,其清除效果最好,清除率达88.96%,显著高于相同浓度下的VC和VE的清除率。珠芽蓼黄酮提取物是一种有前途的抗氧化剂。 相似文献
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建立了乙酸乙酯提取、SCX小柱净化、GC–MS分析、外标法定量的猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测方法。盐酸克伦特罗在10.24~512.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7。在1.92,5.12,12.80μg/kg添加水平下的回收率为73.0%~84.8%,测定结果的相对标准偏差为4.3%~8.2%(n=6)。2日间3浓度点的日间平均回收率在77.1%~81.2%之间,相对偏差在1.3%~5.3%之间。该方法简便、快速,精密度和准确度较好,能满足日常大批量猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测要求。 相似文献
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建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2~1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%~116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。 相似文献