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建立了阳离子交换模式在线固相萃取-液相色谱串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物方法。取5 g样品用15 mL乙腈提取和除蛋白,提取液于50℃氮气吹干后,用1.00 mL 0.2%甲酸溶解,溶解液通过双三元液相色谱用阳离子在线固相萃取柱在线富集净化,2%氨水甲醇/0.2%甲酸(50:50,V/V)洗脱。然后转移至C18色谱柱上进行分离,再用串联四级杆质谱检测。结果表明,14种磺胺类药物在0.1~10μg/kg含量范围内线性良好(r≥0.999);方法的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;方法回收率在60%~90%范围内,批内和批间相对标准偏差都小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。 相似文献
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高效液相色谱法检测畜禽肉中四环素类药物残留的条件优化 总被引:2,自引:0,他引:2
对畜禽肉中四环素类残留的检测方法进行改进,选用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液作为提取液进行超声提取,经C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用流动相三氟乙酸-乙腈溶解,使用高效液相色谱-PDA检测器分段采集355 nm及270 nm波长下的色谱信息,对前处理方法及色谱条件进行优化。四环素、土霉素在0.01~1μg/g范围内,金霉素、多西环素在0.02~2μg/g范围内回收率为60%~85%,相对标准偏差小于5%,可以满足国家残留限量0.1~0.6μg/g的检测要求。 相似文献
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建立了快速分析配合饲料中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、美伦孕酮、黄体酮11种蛋白同化激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品采用乙腈提取,经PSA粉净化后上机测定。采用Phenomenex C18(100 mm × 2.1 mm,2.6 μm)色谱柱,以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明,11种蛋白同化激素的线性范围为1 ~ 100 ng/mL,相关系数均为0.999,检出限为20 μg/kg,定量下限为50 μg/kg。50、250、500 μg/kg加标水平下,鸡配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为94.5% ~ 111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD均不大于13%;猪配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为90.1% ~ 109%,日内RSD不大于9.0%,日间RSD不大于8.8%。实际样品中检出睾酮和勃地龙,含量分别为9.09 ~ 14.68 mg/kg和1.22 ~ 1.84 mg/kg。该方法可为饲料中蛋白同化激素的滥用监管提供技术支撑。 相似文献
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磺胺类药物在家禽养殖行业中的滥用是一个极其严重的问题。该文采用一种热辅助解吸介质阻挡放电离子化质谱技术(HAD-DBDI-MS),通过对其加热温度等参数的优化,建立了对磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺胍及磺胺甲噁唑等磺胺类药物的快速检测方法,并通过二级质谱进行结构鉴定;与单独使用DBDI-MS相比,HAD-DBDI-MS的检出限降低了1~2个数量级。对鸡肉模拟加标进行了直接快速检测应用,实现了鸡肉中模拟添加磺胺吡啶的检出;通过在加热时引入甲醇辅助挥发,实现了对饲料模拟加标压片样品中磺胺胍、磺胺甲噁唑的检出。结果表明,HAD-DBDI-MS为禽类肉制品和饲料中磺胺类药物的快速检测提供了一种新的方法。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测饲料中31种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法和目标化合物的质谱数据库。饲料样品经100 mol/L HCl-甲醇(1∶3)提取,高速离心,经稀释后进样分析。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)作为固定相,0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,以1对母离子和子离子的精确质量数进行定性,以母离子的峰面积进行定量分析。31种氨基甲酸酯类化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.98,回收率达50.6%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于8.9%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中氨基甲酸酯类化合物的同时定性筛查和定量分析。 相似文献
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建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹(噁)啉药物的方法.准确称取2 g饲料,用10 mL 0.1%盐酸-甲醇(1:1)提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测.实验结果表明,5种喹(噁)啉药物在50~ 25 000 μg/kg含量范围内线性良好(r>0.999);方法的检出限为25 μg/kg,定量下限为50 μg/kg;方法回收率为72.6%~84.6%,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10%.本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定. 相似文献
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采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-QTOF MS)技术建立了生鲜牛乳中80种抗生素和激素的快速筛查方法。牛乳样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm)分离,以乙腈-0. 1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,80种抗生素和激素类药物在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2≥0. 990 0),其定量下限(LOQ,S/N=10)为5~100μg/kg。LOQ加标水平下,80种兽药中23种兽药的回收率为50. 2%~59. 7%,相对标准偏差为1. 1%~13. 0%;其余57种兽药的回收率为61. 7%~119%,相对标准偏差为0. 3%~19. 0%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏,适用于牛乳中抗生素和激素类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。 相似文献
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在线净化液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中7种β2-受体激动剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时测定畜禽粪便中福莫特罗、沙美特罗、卡布特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、克伦塞罗和羟甲基克伦特罗7种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈充分提取后,再用0.2%甲酸溶液稀释,提取液用阳离子交换在线净化柱( HyperSep Retain CX)净化,2%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Hypersil Gold C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。在正离子电喷雾条件下,采用选择反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,7种β受体激动剂在0.5~100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9928。取3倍信噪比下,畜禽粪便中7种β2受体激动剂的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在空白猪、鸡粪便中添加5~50μg/kg水平的7种β2受体激动剂,得到平均回收率为67%~112%,其相对标准偏差为2.9%~10.2%。本方法简单快速,适用于畜禽粪便中β2-受体激动剂残留的定量及确证分析。 相似文献