化妆品中氯霉素的气相色谱-质谱快速分析

研究了用气相色谱-质谱分析化妆品中氯霉素(CAP)的方法.以乙酸乙酯作为提取溶剂,BSTFA TMCS(99 1)作为衍生化试剂,在70℃衍生化60min,用GC-MS(NCI)进行测定.方法的检出限为10 μg/kg,线性范围在0.5～500 ng/mL之间,在10、100、500 μg/kg 3个添加水平,方法回收率为94.4%～95.7%,相对标准偏差为0.23%～1.3%.方法操作快速简单,3 h可以完成整个样品分析.方法已用于化妆品中氯霉素的测定.     

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究

分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%～120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求.     

多壁碳纳米管对微量苯二氮卓类药物的吸附性能研究

研究了静态吸附条件下多壁碳纳米管(MWCNTs)对地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑 4种苯二氮卓类药物的吸附性能,10 min内能达到吸附平衡.MWCNTs对药物的吸附容量随药物浓度的增加而增加,最小初始浓度时MWCNTs对4种药物的静态吸附容量分别为7.95、7.88、7.99和7.73 mg/g,吸附容量较大.295、303和313 K温度下的吸附实验表明,吸附容量随温度的升高而减小,降低温度有利于药物的吸附.对不同温度下的吸附等温线采用Freundlich和Langmuir方程进行拟合,结果显示Langmuir方程具有更好的拟合效果.在动态吸附条件下穿透体积的测定显示MWCNTs对药物也具有大的吸附容量且萃取回收率高达90%以上.     

超临界流体萃取气相色谱法测定粮谷中拟除虫菊酯残留量

本文建立了一种离线超临界流体萃取、气相色谱法快速测定粮谷（大米、小米、玉米）中的二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、速灭杀丁、溴氰菊酯等４种拟除虫菊酯残留量的方法。在优化条件下，菊酯被提取并收集于正己烷中，定容后直接进行气相色谱测定。整个分析时间小于１ｈ。     

大口径毛细管气相色谱法测定糙米中异丙威残留量

介绍一种用气相色谱氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）测定糙米中异丙威残留量的简便方法，其检出限为：０．２ｍｇ／ｋｇ．     

苹果中5种氨基甲酸酯类农药的超临界流体萃取及其气相色谱法测定

 提出了一种采用超临界流体萃取技术对苹果中５种氨基甲酸酯类农药进行萃取及用气相色谱检测的方法。实验以二氧化碳作为超临界流体，加入３％的甲醇作为改性剂，对３种惰性载体和加入硅藻土的苹果基体的超临界萃取条件进行了选择，以气相色谱配以氮磷检测器检测５种氨基甲酸酯类农药，取得了满意的结果，回收率为８８％～９８％。     

气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量

建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用Florisil柱进一步净化,甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99∶1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m-CAP)作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0.03 μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2 μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99。CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%。回收率为80.0%~111.5%,相对标准偏差为1.2%~15.4%。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。     

加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英

采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs) ,并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化 铝柱和碳柱净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释 技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g。同 位素标准的回收率为49.8%～85.3%,样品中各异构体的回收率为93.2%～115.6%。该方法不但满足国际标准的要求,还大 大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内。     

化学反应—气相色谱法测定蔬菜中杀虫双残留量

本文介绍了一种运用化学反应转化，气相色谱法快速测定蔬菜中杀虫双残留量的方法，其检测限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。     

SIM/GC/ITD测定土样中ppt级多氯二苯并二噁英

本文介绍了以选择离子检测方式的气相色谱-离子阱检测器(SIM/GC/ITD)分析土样中ppt级多氯二苯并-对-二噁英的方法。该法所用仪器简单,操作简便,净化效率和回收率高。当组分浓度在ppt～ppb范围、母体组成在很大范围变动时,也有较好的重复性。