高效液相色谱法研究怀山药啤酒中的山药素类成分

建立一种有效的高效液相色谱方法,以期对怀山药啤酒中的山药素类成分进行分析.测定方法为:色谱柱为Cosmosil 5C_(18)-PAQ型(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(体积比60∶40),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为274nm,柱温30℃.在选定的色谱条件下,最终得到了稳定、效果较好的怀山药啤酒的液相色谱图,并检测到怀山药啤酒中含有山药素Ⅰ衍生物成分,其平均回收率为87.71%.     

高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术用于植物内源激素等小分子物质的差异显示

以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为Hypersil BDS C18 柱(4.6 mm i.d.×200 mm, 5 μm),八通道电化学阵列检测器(八个电极)的检测电势依次为-200,300,400,500,600,700,800,850 mV。结果表明,茉莉酸(JA)和赤霉酸(GA)含量在用壳寡糖处理6 h时达到高峰,吲哚乙酸(IAA)含量在处理8 h时达到高峰。处理后烟草植株产     

高效液相色谱法测定石蒜中加兰他敏、力可拉敏及石蒜碱3种生物碱

以石蒜鳞茎为材料,建立了石蒜生物碱的反相高效液相色谱(HPLC)分析方法。探讨了流动相中乙腈含量、三乙胺含量、pH值、流速等对生物碱分离的影响,结果表明在ZORBAX ODS-C18(150 mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱上,以0.9%三乙胺水溶液(pH 8.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为234 nm时,石蒜样品可有效分离出14种石蒜生物碱,分离度良好。加兰他敏、力可拉敏和石蒜碱的检出限分别为3.375、0.475、0.495 mg/L,平均加标回收率均为98%。运用此法测定了石蒜不同部位中3种生物碱的含量,结果表明石蒜不同部位的3种生物碱含量差异较大,叶子中的含量最高;同一部位中,石蒜碱的含量最高,力可拉敏次之,加兰他敏最低。     

烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的分离研究

考察了烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱、正相键合色谱、硅胶吸附色谱、体积排阻色谱4种不同液相色谱分离模式中的分离效果,分别采用Kromasil C_(18)(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Agilent ZORBAX NH2(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm,3 μm)和Shodex MSpak GF-310 2D(150 mm×2.0 mm,5 μm)色谱柱,以225 nm为紫外检测波长,对不同液相色谱分离模式的流动相组成、梯度洗脱条件、柱温、流速等进行了优化,并对烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的保留机理进行了初步探讨.结果表明,正相键合色谱实现了烷基酚聚氧乙烯醚的最佳分离;硅胶吸附色谱和体积排阻色谱的分离效果较正相键合色谱稍差.     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱和二氢辣椒碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的检测方法.实验考察了仪器条件、不同流动相体系、流动相配比、柱温、流速等因素对分离的影响.确定了最佳色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);二极管阵列检测器,辣椒碱、二氢辣椒碱的最佳检测波长为280 nm;色谱柱温度为2...     

八种海参体内皂苷类成分的SPE-HPLC分析比较

采用SPE-HPLC方法研究8种海参的总皂苷特征图谱,比较不同种海参间皂苷的组成及含量差异,为海参的品种鉴定提供依据.使用zorbax SB-C<,18>(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1g/L的三氟乙酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.对不同海参体内皂苷类成分进行HPLC分析,所得图谱特征性强,8种海参的各皂苷成分均得到很好的色谱分离.结果表明不同海参体内的皂苷组成及含量有明显差异,所建立的方法可用于海参的品种鉴定.     

离子色谱法测定果汁中乳酸、富马酸、柠檬酸的含量

建立离子色谱测定果汁中的乳酸、富马酸、柠檬酸的分析方法。利用Onguard II RP柱进行预处理除去疏水性物质,使用IonPac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱,IonPac AG19(250 mm×4 mm)保护柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,采用自循环抑制电导检测的方法对苹果汁样品中的乳酸、富马酸、柠檬酸含量进行检测。该方法能够准确地测定果汁中乳酸、富马酸、柠檬酸的含量,线性方程的相关系数在0.999以上,样品的加标回收率为90.7%～102.8%,测定结果的相对标准偏差为0.41%～1.43%(n=6),样品的定量限分别为0.5,0.2,0.3 mg/L。该法操作简单,环境友好,灵敏度高,测定结果准确可靠,能满足果汁中有机酸含量的测定要求。     

阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法。采用规格为3.2 mm×1 m的5A分子筛(40~60目)柱为预柱,规格为3.2 mm×0.5 m的5A分子筛(60~80目)柱为分析柱。在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10-14 mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10-13 mL(3倍基线噪声)。采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2 min,于12 min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%。     

离子交换色谱中混合保留机理的研究

鉴于离子交换色谱中被测离子和有机聚合物树脂之间存在的吸附作用, 选择阴离子交换色谱柱IonPacAS9-HC为研究对象, 针对离子交换色谱中的吸附保留行为, 从色谱混合保留机理的角度出发, 考虑各色谱柱固定相含量和界面吸附面积的不同, 建立柱间保留的相互关系方程. 在五根不同批号IonPacAS9-HC (250 mm×2 mm I.D.)柱上, 以含50%乙腈(V/V)的9 mmol/L Na₂CO₃为流动相, 0.25 mL/min流速, 对12个不同结构类型的无机和有机阴离子(氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根、二羟基丁酸、丙酮酸、乙酸、丙烯酸、苯甲酸、丙二酸、酒石酸和邻苯二甲酸)的保留行为进行研究, 并采用推导所得的混合保留机理模型对溶质这一保留特征进行表征, 结果较为理想, 其中一价离子的相关系数为0.9～0.999, 二价离子的相关系数为0.999～1, 为离子交换色谱中吸附保留行为的研究提供了新方法.     

含辅酶Q10材料的抗辐射性能及含量测定

采用高效液相色谱法测定了辅酶Q10(CoQ10)的含量,并探讨了CoQ10的防晒性能.色谱柱为Kromasil 5-C18柱(150×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-无水乙醇(体积比30:70),流速为1.0 mL/min;检测波长275 nm.实验考察了不同含量CoQ10在3个紫外区的防晒性能,及与维生素C或维...     

反相液相色谱法测定农药中氯菊酯

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法.采用C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–水溶液(体积比为9:1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量.氯菊酯的质量浓度在1～200μg/mL范围内与色谱峰面...     

高效液相色谱法测定凤仙花植株不同部位槲皮素、山奈酚含量

建立了高效液相色谱法测定风仙花不同部位槲皮素和山萘酚含量的方法,并对含量变化进行比较。用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇与乙酸(0.5+99.5)以体积比65比35混合溶液为流动相,流量为0.9 mL.min-1,检测波长为365 nm。测得槲皮素回收率为101.1%,相对标准偏差(n=6)为1.5%,线性范围为0.84~6.72 mg.L-1之间;山奈酚回收率为96.0%,相对标准偏差(n=6)为2.6%,线性范围在2.56~20.48 mg.L-1之间。经比较试样的分析结果发现,槲皮素含量在未开花叶中最高(0.112 mg.g-1),而山奈酚含量在花中最高(0.972 mg.g-1)。     

液相色谱特征图谱用于草乌成分定量

测定不同产地草乌的液相色谱指纹图谱,构建草乌的特征图谱,对不同草乌样品进行相似性对比分析,考察不同产地草乌的生物碱总量含量差异.采用色谱柱为WelchromC18柱(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相为甲醇–0.1％三乙胺(体积比为75:25),流量为1 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样体积为20μL.对10个批次样品进行相似度分析和含量测定,确定草乌的特征图谱共有模式,标定10个特征峰,指认了新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的特征峰.10批不同产地草乌的相似度均大于0.90,相似度较好.产地1的草乌总生物碱含量为3.4046 mg/g,在10个产地中含量最高.其它产地草乌总生物碱含量相近.     

木通中共有成分木通酸和木通皂苷Stc的检测

应用薄层色谱和高效液相色谱技术,对木通属3种基源木通(五叶木通、三叶木通和白木通)的不同产地、不同生长期共20个样品进行检测分析,从中发现了共有成分木通酸和木通皂苷Stc。建立一种测定共有成分的反相高效液相色谱方法。采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,进样量20μL,流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长203 nm,共有成分在50 min内得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用该方法对木通药材进行共有成分含量测定,结果显示,共有成分在20个样品中含量差别较大。经查阅文献表明,木通酸仅在木通科木通中存在,为木通的专属性成分。此研究结果可为中国药典木通质量标准修订提供参考。     

HPLC法同时测定油橄榄叶中的5种多酚类化合物含量

建立了HPLC法同时测定油橄榄叶抗糖尿病有效部位中的5种多酚类化合物含量。优选的色谱条件为:色谱柱:Sinochrom ODS-BP柱(250×4.6 mm,5μm);DAD检测器;检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;流动相:水(A)+甲醇(B),梯度洗脱:0~5 min,30%B;5~20 min,30%B~52%B;20~25 min,52%B~50%B。在优选的色谱条件下,5种多酚类化合物能够得到较好的分离。日内RSD为1.4%~2.6%,日间RSD为0.8%~2.8%,回收率为97.1%~113.2%。方法可用于测定油橄榄叶及其抗糖尿病有效部位中的5种多酚类化合物的含量。     

柱前衍生高效液相色谱法测定尼莫地平注射液中的甲醛和乙醛

建立柱前衍生高效液相色谱测定尼莫地平注射液中甲醛和乙醛含量的方法.以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,室温反应30 min,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters XBridge C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比为50:50),等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃...     

柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量

建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流...     

金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定

利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。     

冻干粉针用溴化丁基胶塞中溴化物的迁移及安全性评价

建立了对溴化丁基胶塞中溴化物的提取方法,考察了胶塞中溴化物在冻干粉中的浸出水平. 采用IonPac AS 11-HC色谱柱(4.0 mm×250 mm)和IonPac AS 11-HC保护柱(4.0 mm×50 mm),24 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,AERS 500(4 mm)阴离子抑制器及电导检测器,抑制器电流60 mA,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min. 溴化物在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9),检出限(LOD)为0.007 mg/L. 冻干粉针用溴化丁基胶塞以30%异丙醇水溶液为提取溶剂,80 ℃下保持7 h后测定提取液中溴化物含量. 冻干粉采用超纯水复溶后直接测定溴化物迁移量,迁移试验平均回收率为98.1%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.3%. 方法可用于包材相容性研究中实际样品的检测.     

HPLC测定青稞中的维生素E

建立了青稞中维生素E含量测定的HPLC方法,为青稞的质量评价和综合利用提供依据.采用Symmetry C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;V(甲醇):V(水)=98:2为流动相;检测波长295nm;流速1 mL/min.结果表明,青海地区的青稞维生素E总含量在0.3～0.8 mg/100 g.