分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠

采用分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠的含量。详细叙述了不同样品的溶样方法,超声溶解时间及蛋白质沉淀剂的选择等。样品溶液中的SCN-与Fe3+生成血红色的络合物,其最大吸收波长位于457nm处。硫氰酸钠的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限为1.670g·kg-1。方法用于婴幼儿食品中硫氰酸钠的测定,加标回收率在91.8%～98.7%之间。     

环境和食品样品中高氯酸盐检测方法进展

高氯酸盐是一种甲状腺毒素,阻碍甲状腺激素的分泌,影响人体正常的生理机能,因此对食品及环境中高氯酸盐进行检测具有重要的意义。对不同种类食品及环境中高氯酸盐的检测方法进行了综述,其检测方法有离子色谱法、离子色谱–质谱法、离子色谱–串联质谱法,高效液相色谱–串联质谱法。对高氯酸盐检测技术进行了展望,为高氯酸盐的分析及食品安全监控提供参考。     

稳定同位素比质谱法测定苹果和浓缩苹果汁的δ13C值

用从国际原子能机构溯源得到的橄榄油标准物质[Cat No.B 2172-Batch 3130,其δ13CPDB为(-28.51±0.16)‰]作标准,应用稳定同位素比质谱法测定了苹果和苹果汁的δ13 C值,并以此确定国产苹果的δ13 C值的范围和鉴定制成的果汁的质量。苹果样品去皮后切碎,打成糊状,离心后取其上清液,在75℃加热2～3h至呈黏稠状液体,冷却至室温。此时其糖度约为70Brix。浓缩苹果汁样品是黏稠液体,其糖度一般也在70Brix左右。取2μL上述样品置于锡杯中,按方法处理后供质谱分析。标准物质的进样量为2μL。按所测得碳的稳定同位素13C与12C的比值代入所给公式计算δ13 C值。结果表明:方法的精密度较好,其相对标准偏差(n=11)均小于0.021%。根据测定结果发现,我国苹果的δ13C值在-29.1‰～-23.33‰之间。     

一个手性相转移催化剂的合成

近十几年来,手性相转移催化剂在不对称催化反应中得到了广泛应用,如不对称烷基化、Michael加成、环氧化、羟醛缩合等[1].手性季铵盐是手性相转移催化剂中很重要的一类,有代表性的是Corey和Lygo等设计合成的蒽甲基金鸡纳碱季铵盐催化剂及Maruoka等设计的具有C2对称轴的螺环手性季铵盐催化剂[2].这些催化剂对一些反应有很高的对映选择性.我们结合这两类催化剂的特点,设计合成了手性催化剂T,化合物的结构经1H NMR,13C NMR,MS及元素分析确认.     

石墨炉原子吸收光谱法测定玻璃器皿浸出的锑量

用乙酸(4+96)浸泡玻璃器皿24 h±10 min,使锑离子从玻璃器皿样品中漫出.用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中锑量,测定中加入铜(Ⅱ)离子作基体改进剂并采用氘灯扣背景,在制作工作曲线及空白溶液时采用与试样处理匹配的方法抵消了由乙酸存在而引起的误差.对石墨炉的升温程序,特别是灰化温度和原子化温度做了试验并对相关条件予以优化.结果表明:在所测得的吸光度与锑(Ⅲ)的质量浓度在20μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/b)为0.483μg·L-1,锑的特征浓度为0.396 pg/1%.用标准加入法做了回收试验,测得回收率在93%～104%之间.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奶粉中钙铜铁钾镁锰钠锌和磷

通过优化试验确定仪器的最佳工作参数,微波加热硝酸消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奶粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锌和磷9种元素的含量。分析了4种奶粉样品,所得结果与国标方法的结果一致。方法回收率在96.5%-111%之间。     

ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究

采用ICP-AES法同时测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑的溶出量,对ICP-AES法测定4％乙酸浸泡液时分析线的选择和射频功率、载气压力的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究。4种元素的检出限分别为铅0．012mg／L,镉0．0009mg／L,砷0．015mg／L,锑O．015mg／L,加标回收率为97．3％～102．0％,测定结果的相对标准偏差为0．45％～1．36％（n=6）.     

离子色谱法测定果汁中乳酸、富马酸、柠檬酸的含量

建立离子色谱测定果汁中的乳酸、富马酸、柠檬酸的分析方法。利用Onguard II RP柱进行预处理除去疏水性物质,使用IonPac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱,IonPac AG19(250 mm×4 mm)保护柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,采用自循环抑制电导检测的方法对苹果汁样品中的乳酸、富马酸、柠檬酸含量进行检测。该方法能够准确地测定果汁中乳酸、富马酸、柠檬酸的含量,线性方程的相关系数在0.999以上,样品的加标回收率为90.7%～102.8%,测定结果的相对标准偏差为0.41%～1.43%(n=6),样品的定量限分别为0.5,0.2,0.3 mg/L。该法操作简单,环境友好,灵敏度高,测定结果准确可靠,能满足果汁中有机酸含量的测定要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定印钞油墨中砷

采用石墨炉原子吸收光谱法测定印钞油墨中总砷的含量。样品经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,以硝酸镍作为基体改进剂,在优化的仪器工作参数下,砷的质量浓度在20μg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.84μg.L-1,方法的回收率在92.5%～104.3%之间。     

氢化物发生-原子荧光法测定鹿系列保健品中铅

采用 HNO,3-HClO,4 消解样品,氢化物发生-原子荧光法测定鹿系列保健品中铅.该方法在选定的操作条件下,测定保健品中铅的回收率为 91.0%～108.1%,检出限为 0.395 μg·L-1,相对标准偏差为 1.2%.