二氢麦角碱在极性嵌入反相色谱固定相上的分离行为

二氢麦角碱的4种组分具有不同的药效特性,需适当的分析方法对其在不同剂型药品中的含量进行分析.传统液相色谱方法使用强碱性流动相,严重腐蚀硅胶基质色谱填料,影响色谱柱寿命.合成了极性嵌入反相固定相--C18酰胺固定相,并在中性流动相条件下分离4种组分.考察了流动相组成和pH对二氢麦角碱在C18酰胺固定相上保留行为的影响.在150 mm×4.6 mm I.D.的C18酰胺色谱柱上,流动相为乙腈-20 mmol/L Na2HPO4(30:70,V/V,pH 7.0)的条件下实现了4种组分的基线分离.与传统方法相比,极性嵌入反相固定相可以有效的改善碱性化合物的分离特性和大幅度地延长色谱柱的使用寿命.     

非正常食用油鉴别新方法(一): 三种辣椒碱残留量的液相色谱-质谱分析

非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题。准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注。由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标。本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法。首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测。用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物。凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75%,阴性样品正确识别率达到100%。目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一。     

干辣椒及制品中辣椒碱含量分析与辣度分级

采用高效液相色谱技术测定干辣椒及其制品中辣椒碱类物质的含量,计算出辣度,并对8个品种的干辣椒和26种干辣椒制品的辣度进行了评价。结果表明,仅根据辣椒碱和二氢辣椒碱的含量并不能正确区分干辣椒品种间的差异;根据Scoville指数将辣椒及其制品辣度分为5级,并在包装上用不同颜色区分。该分级方法可对辣椒及其制品进行有效的分级,并使消费者更直观的对辣椒产品进行选择。     

大孔树脂分离纯化辣椒碱单体

为便于研究辣椒碱与辣椒油中其他物质的作用关系,分离得到辣椒碱单体是很有必要的。本文选取5种树脂,对其吸附量、选择性进行筛选,并对筛选出的树脂HZ835层析分离辣椒油的工艺进行了优化,得到的最优工艺条件:流动相为甲醇:水=1.5:1,上样量为1.76%,流速为1BV/h。在此条件下制得的辣椒碱晶体纯度高达96.7%。     

超高效液相色谱法快速测定辣椒素类物质

建立了超高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素的方法.样品以四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)提取,采用反相高效液相色谱分离.色谱柱为BEH C18,流动相乙腈-水进行梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD),检测波长为280 nm.各成分在1.0 -100.0 mL/L范围内线性良好.辣椒素、二氢辣...     

HPLC法测定虎舌红药物中的去氢飞廉碱

建立了测定虎舌红药物中喹唑酮类生物碱的HPLC方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(0.2%三乙胺溶液)∶V(乙腈)=35∶65;检测波长:345 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,喹唑酮类生物碱可以得到有效的分离,去氢飞廉碱在0.02~0.15μg间呈线性关系(r=0.9995)。     

吴茱萸中吴茱萸次碱与吴茱萸碱含量的超临界流体色谱法测定

建立了超临界流体色谱法分离测定吴茱萸中吴茱萸次碱和吴茱萸碱含量的方法,并研究了其影响因素。使用Kromasil Slica填充柱,流动相为含13%甲醇的CO2,流速2.0 mL.min-1,柱温60℃,背压2.0×107Pa,检测波长225 nm,测得吴茱萸次碱和吴茱萸碱的线性范围分别为0.33~8.25μg(r=0.999 3)、0.68~17μg(r=0.999 8),平均加标回收率均为100%。与传统方法相比,超临界流体色谱可在简单的流动相条件下对吴茱萸中的吴茱萸次碱和吴茱萸碱进行良好分离。     

高效液相色谱法测定富含油脂辣椒制品中的辣椒素类物质

建立了高效液相色谱法测定高油脂辣椒制品中3种主要辣味成分的方法.样品以70%乙醇提取,采用反相高效液相色谱分离,紫外检测器;根据色谱峰的保留时间定性,以外标峰面积法定量辣椒素(C)、二氢辣椒素(DC)、去甲二氢辣椒素(NDC),结果以斯氏指数(SHU)计.NDC的色谱行为与C极其类似,NDC可采用C的标准曲线定量.采用色谱柱,ZORBAX SB-C18;流动相,V(甲醇)∶V(水)=70∶30;UV检测波长,230 nm;辣椒素和二氢辣椒素RSD分别为1%,1.5%(n=5);回收率分别为97.5%、94.5%.辣椒素和二氢辣椒素在0.001～0.1 mg/mL范围内线性良好;LOD 0.1 mg/L,LOQ 0.5 mg/L.供试品溶液稳定,12 h内测定RSD为1%.方法满足辣味水平评价要求.     

反相高效液相色谱法测定吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

用反相高效液相色谱法测定了吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，建立了中药及制剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，乙腈＋水＋四氢呋喃＋乙酸（５２＋４８＋１＋０．１）为流动相，紫外检测波长２８０ｎｍ。方法简便、灵敏、准确、快速。     

高效液相色谱法测定高含水量辣椒制品中的辣椒素类物质

样品以70%乙醇提取,采用反相高效液相色谱分离,色谱条件:色谱柱ZORBAX SB C184.6 mm×250mm,5μm;流动相为甲醇-水(体积比70∶30);流速0.8 mL/min;UV230 nm检测;进样量20μL。以外标峰面积法定量辣椒素(C)、二氢辣椒素(DC)、去甲二氢辣椒素(NDC),结果以斯氏指数(SHU)计。NDC的色谱行为与C极其类似,NDC采用C的标准曲线定量。C和DC的RSD分别为1.0%、1.5%(n=5);平均回收率分别为97%、96%。C和DC在0.001~0.1 g/L范围内线性良好;检出限(LOD)为0.1 mg/L,定量下限(LOQ)为0.5 mg/L。方法满足辣味水平评价要求。     

GPC—HPLC—RP法检测熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘

采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘（BaP）,并用高效液相色谱荧光法（HPLC—RP）测定BaP的含量。GPC条件：GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯（体积比50：50）为流动相,流速4．7mL／min,收集时间为15—21min。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（体积比88：12）,流速为1．0mL／min;柱温：30℃;进样量：10μL;激发波长：384nm;发射波长：406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82．4％～91.3％,相对标准偏差小于5％,检出限为0．15μg／kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。     

降血脂药物中L-肉毒碱的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定降血脂药物中L-肉毒碱含量的简便方法.采用Kromasil NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶KH2PO4溶液(6.81g/L,用NaOH调至pH=4.7)=65∶35为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm.结果显示,在用高效液相色谱测试L-肉毒碱(0.4g/L)时,其注射体积在0.5~10L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,回收率为99.53%,RSD为0.31%.该方法操作简便、快速、有良好的准确度,可作为降血脂药物中L-肉毒碱含量的测定.     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定香连丸及组方药材中5种活性组分的含量

建立了香连丸及组方药材中药根碱、巴马汀、小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法．采用反相高效液相色谱,Hypersil ODS（5μm,4．6mm×250mm）色谱柱,流动相为乙腈：水（70：30,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为210n／n测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量;采用高效液相胶束色谱,Kromasil ODS（5la,m,4．6mm×150mm）色谱柱,流动相为0．2mol／LNaH2P04水溶液：7．00mmol／L十二烷基硫酸钠：乙腈（35：35：30,V：V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为350nm测定药根碱、巴马汀、小檗碱的含量．结果显示5种活性成分在适当的线性范围内均具有良好的线性关系（r大于0．9993）,平均回收率在87．67％～102．37％之间,RSD小于3．13％;结果表明方法简便、灵敏、准确,重现性好．     

万古霉素手性固定相分离克伦特罗对映体

应用万古霉素手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,并对其分离机制进行了探讨.最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(体积比100:0.01:0.01),流速1.0mL/min,柱温20℃.在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度可达2.67.克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制.     

离子色谱法测定盐酸贝那普利片的含量

建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:7μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。     

液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄方法优化

对液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-C18型(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比40∶60,pH4),流速为0.6 mL/min。采用紫外检测器,柠檬黄检测波长为430 nm,日落黄检测波长为510 nm。该方法测定结果的相对标准偏差为柠檬黄1.3%(n=4)、日落黄2.3%(n=4)。柠檬黄和日落黄的平均回收率分别为84.17%、88.33%。该法满足实验要求。     

反相高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的10种酚类物质

建立反相高效液相色谱检测浓缩苹果汁中的多酚物质如二羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、邻香豆酸、阿魏酸、槲皮素、异槲皮素等方法。HPLC条件为:色谱柱Insertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙酸水溶液和乙腈,柱温35℃,流速0.8 mL/min,线性梯度洗脱,DAD检测器波长为280 nm。该方法的检出限为0.001 2~0.025 mg/L,10种酚类物质的加标回收率均大于85%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.0%(n=5)。     

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘

建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0～100 ng/mL,加标回收率为88.1%～93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。