液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸阿米卡星注射液中主要组分和杂质

建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离、以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸阿米卡星注射液中主要组分及杂质含量的分析方法.流动相为0.033 mol*L-1草酸、0.012 mol*L-1七氟丁酸、108 ml*L-1乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4.考察了各色谱参数对分离测定的影响.实验证明,该方法不需要衍生化,可直接检测硫酸阿米卡星.与报道的其他方法相比,该方法不仅能使硫酸阿米卡星注射液中的主要组分阿米卡星和杂质组分卡那霉素A得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分.可望今后用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸阿米卡星原料药、注射液等实际样品中的各组分进行测定.     

柱后衍生离子色谱法分析米粉中植酸

报道采用阴离子交换分离,0.1%FeCl3and 2%HClO4在线柱后衍生,在290 nm波长检测,快速、方便地检测米粉中痕量植酸,该分离体系采用阴离子交换柱(Dionex IonPac AS7,250×4 mm I.D.),以1.0 mL/min流速的0.25 mol/LHNO3为流动相,获得良好的分离效果而且具有较好的重现性,方法的测定范围为2～500mg/L,检出限为0.56 mg/L,回收率为98.3%～101.5%,结果令人满意.     

气相色谱保留指数通用数据库的研究（二）PEG 20M柱间保留指数的相互关系

针对极性柱间保留指数的可比性差这一特点，选择了以常用的ＰＥＧ２０Ｍ为代表，根据气－液色谱保留的一般模型，并考虑柱间选择性作用的微小差异及气－液相界面面积ＡＧＬ大小不等，建立了柱间保留的相互关系方程。对６１个不同结构类型的化合物在１００℃和７５℃柱温下６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的应用表明，结果准确，关联后计算得到的保留指数与实际测定值间的绝对平均偏差为１ｉ．ｕ．，从而为极性柱上保留指数通用数据库的建立提供了方法。     

气相色谱保留指数通用数据库的研究（一）PEG20M石英毛细管柱保留指数可比性的考察

 测定了６１个不同类型化合物在６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的保留指数（ＲＩ），结果表明各柱间ＲＩ存在相当大的差异，给ＲＩ数据库的应用带来了困难，结合文献数据，从固定液本身、相界面吸附、热力学函数及柱极性的表征等方面探讨其原因，认为以烷烃为主的相界面吸附是影响ＲＩ可比性的重要因素，同时柱制备过程带来的影响也不容忽视。     

气相色谱保留指数通用数据库的研究（二）PEG 20M柱间保留指数的相互关系

 针对极性柱间保留指数的可比性差这一特点，选择了以常用的ＰＥＧ２０Ｍ为代表，根据气－液色谱保留的一般模型，并考虑柱间选择性作用的微小差异及气－液相界面面积ＡＧＬ大小不等，建立了柱间保留的相互关系方程。对６１个不同结构类型的化合物在１００℃和７５℃柱温下６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的应用表明，结果准确，关联后计算得到的保留指数与实际测定值间的绝对平均偏差为１ｉ．ｕ．，从而为极性柱上保留指数通用数据库的建立提供了方法。     

气相色谱保留指数通用数据库的研究（一）PEG20M石英毛细管柱保留指数可比性的考察

测定了６１个不同类型化合物在６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的保留指数（ＲＩ），结果表明各柱间ＲＩ存在相当大的差异，给ＲＩ数据库的应用带来了困难，结合文献数据，从固定液本身、相界面吸附、热力学函数及柱极性的表征等方面探讨其原因，认为以烷烃为主的相界面吸附是影响ＲＩ可比性的重要因素，同时柱制备过程带来的影响也不容忽视。     

超疏水固体表面的制作及形成机理的探讨——介绍一个新实验

以三棕榈酸甘油酯为原料,采用熔融-凝结法制备超疏水表面,对其形成机理进行了研究。采用接触角测量、差示扫描量热和扫描电镜等技术,对超疏水表面的形成过程进行了跟踪、监测和分析。     

阳离子交换色谱-抑制电导检测法测定过渡金属

采用离子色谱抑制电导检测若干过渡金属离子．由于淋洗液抑制后成中性,过渡金属离子易发生水解形成氢氧化物沉淀而无法采用抑制电导检测,实验中采用在常规强酸淋洗液中加入两性离子,用于控制抑制后淋洗液的pH值．经过实验,在Waters IC-Pak CM／D柱上（150mm×3．9mm,ID）确定淋洗液条件为6．5mmol·L^-1甲基磺酸（MSA）和10mmol·L^-1 4-羟基乙基哌嗪乙磺酸（HEPES）,Co^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋和Cu^2＋等4种过渡金属离子在抑制电导检测下得到了检测信号并与碱金属、铵离子和碱土金属离子获得了较好的分离．在该实验条件下,方法具有较好的灵敏度（检测下限1．31～31．2μg·L^-1）和重现性（时间RSD小于0．86％,峰面积RSD小于5．09％）．     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

离子交换色谱中混合保留机理的研究

鉴于离子交换色谱中被测离子和有机聚合物树脂之间存在的吸附作用, 选择阴离子交换色谱柱IonPacAS9-HC为研究对象, 针对离子交换色谱中的吸附保留行为, 从色谱混合保留机理的角度出发, 考虑各色谱柱固定相含量和界面吸附面积的不同, 建立柱间保留的相互关系方程. 在五根不同批号IonPacAS9-HC (250 mm×2 mm I.D.)柱上, 以含50%乙腈(V/V)的9 mmol/L Na₂CO₃为流动相, 0.25 mL/min流速, 对12个不同结构类型的无机和有机阴离子(氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根、二羟基丁酸、丙酮酸、乙酸、丙烯酸、苯甲酸、丙二酸、酒石酸和邻苯二甲酸)的保留行为进行研究, 并采用推导所得的混合保留机理模型对溶质这一保留特征进行表征, 结果较为理想, 其中一价离子的相关系数为0.9～0.999, 二价离子的相关系数为0.999～1, 为离子交换色谱中吸附保留行为的研究提供了新方法.