加速器质谱用NH4HfF5的分离条件及热稳定性研究

研究了不同淋洗液浓度对加速器质谱测量用NH4HfF5制样过程中阳离子交换产额的影响,用重量法对阳离子交换产额进行了测量。研究了多相法合成的NH4HfF5样品热稳定性,用XRD表征了不同温度处理下样品物相的变化情况。研究了三种(液相、固相和多相)合成方法对样品中180HfF5-离子束流和19F-/16O-比值的影响,用离子源进行了测量。结果表明:在阳离子交换过程选择60mL 1mol/L HCl为淋洗液时,阳离子交换产额可达97%。多相法合成的NH4HfF5样品在573K热处理1h后物相转变为NH4Hf2F9,在773 K、973 K、1173 K和1373 K热处理1h后物相则转变为HfO2,说明在热处理温度高于573 K后NH4HfF5热稳定较差。多相法合成的NH4HfF5样品中19F-/16O-比值能达到35,180HfF5-离子束流能达到560 nA,优于液相和固相法合成的样品。     

相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺

本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。     

阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法。采用规格为3.2 mm×1 m的5A分子筛(40~60目)柱为预柱,规格为3.2 mm×0.5 m的5A分子筛(60~80目)柱为分析柱。在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10-14 mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10-13 mL(3倍基线噪声)。采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2 min,于12 min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%。     

有机组分在吸附剂Tenax-TA上的穿透特性

Tenax树脂吸附一热解吸是目前用于空气中挥发性有机物分析的较好方法之一。有机组分含量很低的气体样品，适宜采用Tenax-TA吸附剂吸附采样，对有机组分进行富集，以满足定性、定量分析的需要。为此，借助气相色谱基本原理，研究了有机组分在吸附剂上的穿透特性以获得吸附剂采样的穿透体积和安全采样体积等基本参数。     

小体积常压气体中微量水分分析方法研究

本文在卡尔·费休库仑法的基础上建立了一套独特的分析系统和相应的分析方法,用以分析常温常压下小体积气体中微量水分。通过检测高纯氮气中的微量水分考核了方法的精密度,分析数据的实验标准偏差U<10%;通过分析空气中的水分含量验证了方法的准确度,空气中水分的测量值与计算值在误差范围内一致。小体积常压气体中微量水分的卡尔.费休分析方法的建立,对分析贮存环境气体内水分变化规律及采取有效措施控制封装气体内水分含量,建立较干燥的贮存环境具有指导作用。     

基于Pt／C／FN疏水催化剂的常温氢氧复合反应

常温氢氧复合是指在室温或略高于室温温度将H2化合成水，可用于装置设备故障及泄漏时产生大量H2时的应急处理，也可用于火药爆炸气体、含氚废气等的处理。国内常温氢氧复合研究主要选择Pt／SDB和Pt／PTFE为催化剂，由于氢氧复合为强放热反应，热量在高分子载体SDB，PTFE上不容易散失，Pt在反应过程中容易因热迁移而发生团聚，SDB载体在氧化条件下还容易因氧化而老化，使催化剂活性下降。文中选择具有高传热系数的泡沫镍（FN）为惰性载体，制备疏水催化剂，催化氢氧复合反应，并研究了CO和水直接冷却对疏水催化剂活性的影响。     

加速器质谱测量用NH4Hf2F9的制备及表征

研究了加速器质谱测量用NH4Hf2F9的制备方法,用XRD,SEM,XPS和TG-DTA表征其结构和组成.结果表明:NH4Hf2F9样品在573 K热处理1 h后物相并未变化,而在773,973,1173,1373 K热处理1 h后物相则都转变为HfO2.TG-DTA的分析表明从573 K开始NH4Hf2F9样品逐渐开始分解,至1073 K时失重约78%.样品微观形貌为不规则的固体颗粒,颗粒的粒径分布较大,范围在5～20μm之间.粉末样品主要含有Hf,N和F元素,其中Hf主要以(+4)价存在.