分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速分析水中的硝基苯类化合物

建立了分散液相微萃取.气相色谱,质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1,3一二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的新方法.将含有18μL氯苯(萃取荆)的0.25 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL水溶液中.在4000r/min下离心2.0 min后,得到(10.0±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱,质谱分析.方法线性范围0.5～50μg/L(r2=0.9986～0.9994),检出限0.2～0.5μg/L,相对标准偏差4.2%～7.3%(n=5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率72.9%～89.6%.     

济南地区表层土壤及沉积物中饱和烃分布特征及源解析

研究了济南地区不同功能区的表层土壤及沉积物中饱和烃的组成和分布特征,在此基础上初步分析了其来源.结果表明,饱和烃主要有正构烷烃、类异戊二烯、环烷烃等组成,正构烷烃碳数分布范围为n-C10-n-C34,类异戊二烯类主要是姥姣烷、植烷及甲基C13-C17烷等,同时还检出烷基环己烷,甾烷、三萜烷及藿烷等环烷烃.饱和烃总体含量分布为北高南低,北部化工区、高速入口处等饱和烃主要来源于原油或成品油等化石燃料及其燃烧产物;南部山区、水库沉积物及农田土壤等饱和烃主要来源于化石燃料的燃烧及高等植物.     

X射线荧光光谱法测定钨铁合金（粉末）中的钨,铁,硅,锰,铜

介绍Ｘ射线荧光光谱法定量测定钨铁合金（粉末）中的Ｗ，Ｆｅ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｕ。试样经粉碎过筛后选取直径为５３～６３μｍ的粉末压制成型，对部分元素作基体校正，此方法快捷、准确、可靠，能满足生产上对快速分析的要求。     

中空纤维液相微萃取技术及其应用进展

中空纤维液相微萃取(HF-LPME)是一种新近发展起来的样品预处理技术.具有使用溶剂少,可集采样、萃取、浓缩于一体等优点,是一种环境友好的样品预处理技术.综述了中空纤维液相微萃取的操作模式、影响因素及其应用进展.     

原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速检测饮用水中的痕量三氯生

建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测饮用水中痕量三氯生的方法.将含有30.0 μL氯苯(萃取剂)和50.0 μL乙酸酐(衍生试剂)的0.5 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL含有K2CO3(0.5%, m/V)的水溶液中.在5000 r/min下离心2 min后,得到(10±0.5) μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0 μL进行气相色谱/质谱联用仪分析.方法的线性范围为0.05～50 μg/L(r=0.9994),检出限为0.01 μg/L;相对标准偏差2.0%(n=5).利用本方法检测了饮用水中的三氯生,平均加标回收率分别为92.1%和98.4%,结果满意.     

金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定

利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。