HPLC法同时测定24种花中的5种活性成分含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定24种花中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素含量的方法。采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长350 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素分别在0.0208~104.00μg/mL(r=0.99993),0.017~85.00μg/mL(r=0.99998),0.0172~86.00μg/mL(r=0.99997),0.0304~152.00μg/mL(r=0.99997),0.0168~84.00μg/mL(r=0.99986)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率(n=9)92.26%~99.09%,仪器精密度(n=6)RSD均小于3.1%,方法重复性(n=6)的RSD均小于3.6%。方法可同时测定这24种花中绿原酸和黄酮类物质的含量,可作为花中活性成分定量分析的方法。     

高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中6种成分

建立高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的方法。以Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈–0.3%磷酸水为流动相,检测波长分别为235 nm(山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)、330 nm(绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷)、360 nm(木犀草苷),流量为1 mL/min。山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的进样量在各自的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为0.21%～0.69%(n=6),平均加标回收率为94.0%～101.1%。该方法简单、准确、重现性好,适用于独一味软胶囊的质量评价。     

HPLC法测定党参中烟酸和党参炔苷的含量

建立HPLC法同时测定党参中烟酸及党参炔苷含量的方法。采用Syncronis AQ色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)–0.2%磷酸水溶液(B)作流动相进行梯度洗脱,流量为1 mL/min,紫外检测波长为285 nm,柱温为30℃,烟酸和党参炔苷可在24 min内实现与其它成分良好分离。烟酸的质量浓度在9.6~57.6μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 2),检出限为0.94μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),平均加标回收率为99.5%;党参炔苷的质量浓度在9.92~59.52μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 6),检出限为0.12μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),平均加标回收率为101.1%。该方法操作简便、快速、准确,具有良好的重复性,可作为党参中烟酸、党参炔苷测定的有效方法。     

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).     

高效液相色谱法测定野生和人工种植库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量

本文建立了新疆库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素两种活性成分的高效液相色谱同时测定方法,并实现了野生及人工栽培库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的检测。采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%HAc水溶液作为流动相,在柱温为室温和流速1.00mL/min条件下进行梯度洗脱,实现了两种活性成分之间以及它们与干扰组分的良好分离。柚皮苷和木犀草素的线性范围分别为120~1 440mg/L(r=0.9998)和17.5~210mg/L(r=0.9999),加标回收率分别为93.8%~100.2%(RSD=1.8%~2.7%,n=3)和98.3%~100.6%(RSD=1.3%~2.9%,n=3)。研究结果表明野生库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量更高。     

闪式提取HPLC-DAD测定金银花中绿原酸和木犀草苷

采用闪式提取法和超声提取法分别提取金银花及其叶中的绿原酸和木犀草苷,建立HPLC-DAD分析方法进行评价,为金银花药材及相关产品的快速质量控制探索新方法。采用乙腈-1%甲酸水溶液体系经梯度洗脱,在AgilentC18色谱柱上实现了绿原酸和木犀草苷的同时基线分离,绿原酸在3.96~253.2μg/mL(326 nm,R=0.9998)、木犀草苷在0.53~34μg/mL(350 nm,R=0.9997)范围内具有良好的线性关系,方法具有良好的精密度和回收率。闪式提取3 min,金银花及其叶中绿原酸和木犀草苷的提取率均略高于超声提取法(超声3次×45 min,浸泡16 h)。组织破碎闪式提取法为金银花药材中绿原酸和木樨草苷的快速提取及质量控制提供了一种新方法。     

毛细管气相色谱法测定鞋和箱包用胶粘剂中正己烷的含量

采用丙酮作为溶剂,选用19091N-213型毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm i.d.,0.5μm)和氢火焰离子化检测器,以毛细管气相色谱法测定鞋和箱包用胶粘剂中正己烷含量。正己烷的浓度在0~1 000μg/mL与色谱峰面积成线性关系,线性回归方程为A=127 107c 383.26,相关系数r=0.999 1,检出限为0.003μg/mL,用该方法对胶粘剂样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.8%~4.5%(n=5),加标回收率为96.4%~107.8%。     

高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分

建立高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷的方法。色谱柱为非极性固定相TC–C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长:0~10 min为327 nm,10~48 min为280 nm;流动相为乙腈–0.2%冰乙酸溶液,线性梯度洗脱,流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样体积为10μL。3种活性成分的质量浓度与其色谱峰面积均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷的检出限分别为1,2,10 ng/mL。测定结果的相对标准偏差小于4%(n=5),样品加标回收率为94.70%~100.40%。该法操作简便,结果可靠,适用于止咳宁嗽胶囊中活性组分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷含量的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量

建立了毛细管气相色谱同时测定六神祛暑水中樟脑、薄荷脑含量的方法.樟脑含量在0.04044 -0.505 5mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为0.79% (n=6),平均回收率为99.18%;薄荷脑含量在0.049 84-0.249 2 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999...     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱，以乙腈-水（30∶70）为流动相，流量为1.0 mL/min，检测波长为375 nm，色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下，呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2），检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6)，杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6)，平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单，专属性强，准确性好，可有助于控制呋喃西林的质量。     

高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素的含量

建立了高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素含量的方法。该方法采用ZORBAX eclipse XDB C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸(0.2%),体积比为65∶35,检测波长为370nm。实验结果表明,槲皮素在5.0～100.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为1.2%(n=6),平均加标回收率为97.1%。该法可用于测定旋复花中槲皮素的含量。     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

分光光度法测定丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂的含量

采用乙醇作溶剂,亚硝酸钠作显色剂,用分光光度法于400 nm处对丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂含量进行测定。阻聚剂含量y在0~120μg/(25 mL)范围内与吸光度x呈线性关系,线性方程为y=1 768.5x-15.123,r=0.999 5。方法检出限为0.1μg/mL,测定结果的相对偏差为2.26%~2.91%(n=5)。加标回收率为96.5%~100.7%。     

高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定肉制品中甘草抗氧化物的含量

建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C．8色谱柱分离,以甲醇-0．2mol／L乙酸铵-冰乙酸（体积比70：29：1）为流动相,流速为1．0mL／min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1．0-80．0μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8．55×10^-5x-0．599（r=0．9997）,检出限为1．0mg／kg,定量限为3．0mg／kg,加标回收率为95．7％-103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．57％-3．53％（n=6）。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。     

高效液相色谱法测定前列泰片中山萘素的含量

建立了测定中药复方制剂前列泰片中山萘素含量的高效液相色谱方法．采用Kromasil C18色谱柱（5μm,250mm×4．6mm）,以甲醇：0．1％磷酸溶液=62：38（V／V）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为366nm．对样品水解过程中各个影响因素进行了考察,获得优化的水解条件为采用4．5mol／L盐酸溶液,80℃水浴上水解1．5h．山萘素在0．061～610μg／mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r为0．9999）,最低检出限为0．03μg／mL,平均加标回收率为95．4％,RSD为1．4％．该方法简便、准确、重现性好,可用于前列泰片的质量控制．     

高效液相色谱法测定食品中的姜黄素

食品中的姜黄素经甲醇提取、净化后,以液相色谱-紫外检测器外标法定量检测.色谱条件:反相C<,18>色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%乙酸氨水溶液为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min.姜黄素质量浓度在0.5-50.0μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,回归方程y=7440x-295...     

丙丁梭菌萃取发酵产物的气相色谱分析

建立了3种溶剂中产物丙酮、乙醇、正丁醇的气相色谱分析方法。色谱条件为:DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)及FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,程序升温,氮气为载气。采用内标法定量,内标物为异丁醇,进样体积1μL。丙酮、乙醇、正丁醇的浓度与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.997 43~0.999 97,测定结果的相对标准偏差为0.19%~2.01%(n=5),回收率为95.1%~101.2%。     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...