磁控溅射法制备极紫外6.8~11.0 nm波段Mo/B4C横向梯度多层膜

用直流磁控溅射法结合掩模板控制膜厚的方法在Si衬底上制备了工作于6.8~11.0 nm波段的[Mo/B₄C]₆₀横向梯度多层膜。利用X射线掠入射反射测试以及同步辐射反射率测试对梯度多层膜的结构及性能进行了测试。X射线掠入射反射测试结果表明,多层膜周期厚度沿着长轴方向从4.39 nm逐渐增加到7.82 nm,周期厚度平均梯度为0.054 nm/mm。对横向梯度多层膜沿长轴方向每隔5 mm进行了一次同步辐射反射率测试,结果显示,横向梯度多层膜在45°入射角下的反射率约为10%,反射峰的半高全宽介于0.13 nm到0.31 nm之间。     

磁控溅射制备横向梯度分布的Mo/Si周期多层膜

 采用磁控溅射方法在Si基板上镀制了横向梯度分布的Mo/Si周期多层膜。以X射线掠入射反射测量了横向梯度多层膜的膜系结构,在基板65 mm长度范围内,多层膜周期从8.21 nm线性减小到6.57 nm,周期梯度为0.03 nm/mm。国家同步辐射实验室反射率计的反射率测试结果表明：该横向梯度分布周期多层膜上不同位置,能反射在13.3~15.9 nm波段范围内不同波长的极紫外光,反射率为60%~65%。     

4.48 nm正入射软X射线激光用Cr/C多层膜高反射镜的研制

针对4.48nm类镍钽软X射线激光及其应用实验,设计制备了工作于这一波长的近正入射多层膜高反射镜。选择Cr/C为制备4.48nm高反射多层膜的材料对,通过优化设计,确定了多层膜的周期、周期数以及两种材料的厚度比。模拟了多层膜非理想界面对高反射多层膜性能的影响。采用直流磁控溅射方法在超光滑硅基片上实现了200周期Cr/C多层膜高反射镜的制备。利用X射线衍射仪测量了多层膜结构,在德国BessyⅡ同步辐射上测量了在工作波长处多层膜反射率,测量的峰值反射率达7.5%。对衍射仪测量的掠入射反射曲线和同步辐射测量的反射率曲线分别进行拟合,得到的粗糙度和厚度比的结果相近。测试结果表明,所制备的Cr/C多层膜样品结构良好,在指定工作波长处有较高的反射峰,达到了设计要求。     

磁控溅射方法制备直径120mm高均匀性Mo/Si多层膜

为满足极紫外、软X射线和X射线大口径多层膜反射镜的需求,采用基板扫掠过矩形靶材表面的镀膜方法,在直径120 mm的平面基板上镀制了Mo/Si周期多层膜。通过调整基板扫掠过矩形靶材表面的速率修正了薄膜的沉积速率,极大地提高了薄膜厚度的均匀性。采用X射线衍射仪对反射镜不同位置多层膜周期厚度进行了测量,结果表明,在直径120 mm范围内,Mo/Si多层膜周期厚度的均匀性达到了0.26%。同步辐射测量多层膜样品不同位置处的反射率,结果表明,在直径120 mm范围内,多层膜的膜层厚度均匀,在入射角10°时13.75 nm波长处平均反射率为66.82%。     

大尺寸高性能X射线双通道多层膜反射镜研制

为满足同步辐射装置中X射线单色器的需求,在直线式磁控溅射设备上制备了W/Si和Ru/C双通道多层膜反射镜。制备的W/Si多层膜和Ru/C多层膜的周期厚度均为3 nm,平均界面宽度分别为0.30 nm和0.32 nm。在320 mm长度范围和20 mm宽度范围内,W/Si多层膜膜厚误差的均方根值分别为0.30%和0.19%,Ru/C多层膜膜厚误差的均方根值分别为0.39%和0.20%。对制备的样品进行了表面形貌测试和非镜面散射测试,对比了W/Si多层膜和Ru/C多层膜的表面和界面粗糙度大小。硬X射线反射率测试结果表明,W/Si多层膜和Ru/C多层膜在8.04 keV能量点处的一级布拉格峰测试反射率分别为63%和62%,角分辨率均为2.6%。基于以上研究,在尺寸为350 mm×60 mm的高精度Si平面镜表面镀制了W/Si和Ru/C双通道多层膜,并且其被成功应用于上海同步辐射光源线站中。     

13.9 nm马赫贞德干涉仪用软X射线分束镜研究

 介绍了13.9 nm马赫贞德干涉仪用软X射线分束镜的设计、制备与性能检测。基于分束镜反射率和透过率乘积最大的评价标准，设计了13.9 nm软X射线激光干涉实验用多层膜分束镜。采用磁控溅射方法在有效面积为10 mm×10 mm、厚度为100 nm的Si3N4基底上镀制了Mo/Si多层膜，制成了多层膜分束镜。利用X射线掠入射衍射的方法测量了Mo/Si多层膜的周期。用扩束He-Ne激光束进行的投影成像方法定性分析了分束镜的面形精度，利用光学轮廓仪完成了分束镜面形精确测量。利用北京同步辐射装置测量了分束镜反射率和透射率，在13.9 nm处，分束镜反射率和透过率乘积达4%。使用多层膜分束镜构建了软X射线马赫贞德干涉仪，并应用于13.9 nm软X射线激光干涉实验中，获得了清晰的含有C8H8等离子体电子密度信息的动态干涉条纹。     

30.4 nm波长SiC/Mg多层膜反射镜

波长30.4 nm的He-II谱线是极紫外天文观测中最重要的谱线之一,空间极紫外太阳观测光学系统需要采用多层膜作为反射元件。为此研究了SiC/Mg、B4C/Mg、C/Mg、C/Al、Mo/Si、B4C/Si、SiC/Si、C/Si、Sc/Si等材料组合的多层膜在该波长处的反射性能。基于反射率最大与多层膜带宽最小的设计优化原则,选取了SiC/Mg作为膜系材料。采用直流磁控溅射技术制备了SiC/Mg多层膜,用X射线衍射仪测量了多层膜的周期厚度,用国家同步辐射计量站的反射率计测量了多层膜的反射率,在入射角12°时,实测30.4 nm处的反射率为38.0%。     

13 nm窄带Si/Mo/C多层膜反射镜

基于多层膜准单色覆盖50~1500 eV能谱的多能点发射光谱测量系统可获得聚龙一号装置Z-pinch等离子体X射线源的能谱结构和总能量等信息。考虑装置的条件,在13 nm处的多层膜需要工作在掠入射角60。常规的Mo/Si多层膜尽管反射率最高,但其带宽较大,不能满足多层膜准单色的要求。因此提出将Mo和C共同作为多层膜的吸收层材料与Si组成Si/Mo/C多层膜,可使反射率降低较小而带宽明显减小。采用磁控溅射方法制备了Si/Mo/C多层膜,其掠入射X射线反射测量表面多层膜的结构清晰完整,同步辐射工作条件下反射率测量,得到Si/Mo/C多层膜在13 nm处和掠入射角60时的反射率为56.5%,带宽为0.49 nm（3.7 eV）。     

在19.5 nm处高反在30.4 nm处抑制的双功能薄膜

 研究了极紫外波段的双功能光学元件。采用周期膜叠加的思想,运用遗传方法优化设计了在19.5 nm处高反,在30.4 nm处抑制的双功能多层膜。采用磁控溅射技术制备了多层膜,利用X射线衍射仪测试了多层膜的结构,在国家同步辐射实验室测试了双功能多层膜的反射特性。结果表明：制备出的双功能膜性能与设计相符,在入射角13°,19.5 nm处的反射率达到33.3%,接近传统的19.5 nm周期高反膜的反射率,并且在30.4 nm附近将反射率由1.1%降到9.6×10^-4。     

极紫外与软X射线用非晶碳膜全反射镜的研究

用高真空磁控溅射设备分别在工作气压为0.40Pa和0.67Pa下制备了非晶碳膜全反射镜样品,利用X射线掠入射反射测量了膜层厚度、粗糙度和膜层密度,用原子力显微镜测量了样品的表面粗糙度,用同步辐射测量了不同工作气压下制备的非晶碳膜全反射镜的反射率,并对测量结果进行了分析讨论.测试结果表明:在0.40Pa工作气压下制备的非晶碳膜反射镜的性能优于在0.67Pa工作气压下制备的反射镜的性能,在掠入射角小于4.5°时,非晶碳膜全反射镜在5nm以上波段有比较平坦的高反射率,在波长小于5nm波段,反射率急剧下降.     

50～11O nm波段高反射率多层膜的设计与制备

阐述了50～110 nm强吸收波段亚四分之一波长多层膜的设计方法.这种膜系是由强吸收材料叠加而成,每层膜光学厚度小于四分之一个波长.与常规周期多层膜相比,这种膜系更适用于提高强吸收波段的反射率.利用该方法设计了50 nm处高反射多层膜,并以此为初始条件通过Levenberg-Marquart优化方法完成了50～110 nm强吸收波段宽带高反射率Si/W/Co多层膜的设计,其平均反射率达到45%.采用直流磁控溅射方法制备了Si/W/Co多层膜,用X射线衍射仪(XRD)对膜层结构进行了测试,测试结果表明制作出的多层膜结构与设计结构基本相符.     

50~110 nm波段高反射率多层膜的设计与制备

阐述了50~110 nm强吸收波段亚四分之一波长多层膜的设计方法.这种膜系是由强吸收材料叠加而成，每层膜光学厚度小于四分之一个波长.与常规周期多层膜相比，这种膜系更适用于提高强吸收波段的反射率.利用该方法设计了50 nm处高反射多层膜，并以此为初始条件通过Levenberg-Marquart优化方法完成了50~110 nm强吸收波段宽带高反射率Si/W/Co多层膜的设计，其平均反射率达到45%.采用直流磁控溅射方法制备了Si/W/Co多层膜,用X射线衍射仪(XRD)对膜层结构进行了测试，测试结果表明制作出的多层膜结构与设计结构基本相符.     

用不同的Mo靶溅射功率制备Mo/Si多层膜

 用磁控溅射法制备了周期厚度和周期数均相同的Mo/Si多层膜，用原子力显微镜和小角X射线衍射分别研究了Mo靶溅射功率不相同时，Mo/Si多层膜表面形貌和晶相的变化。随后在国家同步辐射实验室测量了Mo/Si多层膜的软X射线反射率。研究发现，随着Mo靶溅射功率的增大，Mo/Si多层膜的表面粗糙度增加，Mo的特征X射线衍射峰也增强，Mo/Si多层膜的软X射线峰值反射率先增大后减小。     

软X射线Mo/B_4C多层膜应力和热稳定性研究

为了实现7nm波段Mo/B4C多层膜反射镜元件的制备,研究了不同退火方式对Mo/B4C多层膜应力和热稳定性的影响。首先,采用直流磁控溅射方法分别基于石英和硅基板制作Mo/B4C多层膜样品,设计周期为3.58nm、周期数为60,Mo膜层厚度与周期的比值为0.4。其次,采用不同的退火方式对所制作的样品进行退火实验,最高退火温度500℃。最后,分别采用X射线掠入射反射、X射线散射和光学干涉仪的方法对退火前后的Mo/B4C多层膜的周期、界面粗糙度和应力进行测试。测试结果表明采用真空退火方式能够有效降低Mo/B4C多层膜的应力,且退火前后Mo/B4C多层膜的周期和界面粗糙度无明显变化,证明Mo/B4C多层膜在500℃以内具有很好的热稳定性。     

低温退火的X射线W/Si多层膜应力和结构性能

W/Si多层膜反射镜在硬X射线天文望远镜中有重要应用. 为减小其应力对反射镜面形和望远镜分辨率的影响, 同时保证较高的反射率, 采用150, 175和200 ℃ 的低温退火工艺对采用磁控溅射镀制的W/Si周期多层膜进行后处理. 利用掠入射X射线反射测试和样品表面面形测试对退火前后W/Si多层膜的应力和结构进行表征. 结果表明, 在150 ℃ 退火3 h 后, 多层膜1级峰反射率和膜层结构几乎没有发生变化, 应力减少约27%; 在175 ℃ 退火3 h后, 多层膜膜层结构开始发生变化, 应力减少约50%; 在200 ℃退火3 h 后, 多层膜应力减小超过60%, 但1级布拉格峰反射率相对下降17%, 且膜层结构发生了较大变化. W, Si界面层的增大和相互扩散加剧是应力和反射率下降的主要原因.     

软X射线Mo/Si多层膜反射率拟合分析

由于多层膜的表界面粗糙度和材料之间的相互扩散等因素，导致多层膜的实际反射率小于理论计算的反射率，因此，多层膜结构参量的确定对镀膜工艺参量的标定具有重要意义。由于描述单个非理想粗糙界面散射的Stearns法适用于软X射线短波段区域，采用它的数学模型来描述软X射线多层膜的粗糙度，利用最小二乘法曲线拟合法对同步辐射测得的Mo／Si多层膜的反射率曲线进行拟合，得到了非常好的拟合结果，从而确定了多层膜结构参量，同时分析了多层膜周期厚度，厚度比率，界面宽度以及仪器光谱分辨率对多层膜反射特性的影响，这些工作都为镀膜工艺改进提供了一定的理论依据。     

小波变换表征多层膜氧化层、界面层和膜厚漂移

用小波变换的方法分析了纳米多层膜的X射线掠入射反射率测试曲线.从小波变换的自相关函数峰位和峰强度信息中得到了常规曲线拟合方法难以表征的含有氧化层、界面层或厚度漂移的多层膜结构,利用其作为多层膜的初始结构再进行常规的曲线拟合,可实现多层膜结构精确表征的目的.研究成功地鉴别出钒单层膜的表面存在约3 nm厚的氧化层,分析得到Mo/Si多层膜的界面纯粗糙度约0.42 nm,表明在Ni/C多层膜中接近表面和基底的膜层存在大于5%的厚度漂移.     

磁控溅射制备Ni/Ti多层膜表面粗糙度

采用磁控溅射方法制备了周期数分别为10,30,50和75的Ni/Ti多层膜,利用X射线掠入射反射测量了多层膜表面和界面的状态,并用原子力显微镜测量了多层膜的表面粗糙度,研究了不同周期数的Ni/Ti多层膜表面粗糙度的变化规律。结果表明:Ni/Ti多层膜表面粗糙度随着膜层数增加而增加,当Ni/Ti多层膜的周期数从10变化到75时,其表面粗糙度由0.80 nm增大到1.69 nm。实验数据拟合表明:Ni/Ti多层膜表面粗糙度与周期数成3次方关系;但在周期数较小时,粗糙度与周期数成线性关系。     

短波长软X射线多层膜高级次峰设计与制备

考虑了短波长软X射线多层膜的设计问题，比较了一、二、三级布喇格衍射峰设计的反射率结果，分析了反射率与周期厚度及金属层在周期中的比率的关系．本文认为，在存在不连续金属膜层的情况下，用布喇格衍射峰的二级次设计，有助于获得实测的反射率．给出了利用磁控溅射方法沉积的Mo/Si多层膜在4.47nm处同步辐射测量，在60°入射角下获得8.5%实测反射率的结果． 关键词：     

Mo/Si软X射线多层膜的界面粗糙度研究

 用磁控溅射法分别制备了以Mo膜层和Si膜层为顶层的Mo/Si多层膜系列, 利用小角X射线衍射确定了各多层膜的周期厚度。以不同周期数的Mo/Si多层膜的新鲜表面近似等同于同一多层膜的内界面，通过原子力显微镜研究了多层膜界面粗糙度随膜层数的变化规律。并在国家同步辐射实验室测量了各多层膜的软X射线反射率。研究表明：随着膜层数的增加，Mo膜层和Si膜层的界面粗糙度先减小后增加然后再减小，多层膜的峰值反射率先增加后减小。