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凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定:花生中6种除草剂农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶渗透色谱一气相色谱质谱(GPC~GC=MS)法测定花生中6种除草剂(氟乐灵、异恶草酮、甲草胺、二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、喹禾灵)农药残留的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化,在选择离子扫描(SIM)模式下进行气相色谱质谱法测定,外标法定量。6种除草剂浓度在0.02-1.00mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为O.9949~0.9998,添加回收率为77.8%-101.6%,测定结果的相对标准偏差为4.4%~11.4%(月=5),方法的检出限为0.1~1.3μg/kg。 相似文献
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冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1~50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1~50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%~103.7%,相对标准偏差为2.4%~7.1%,方法检测限为1~10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。 相似文献
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气相色谱法同时测定初烤烟叶中的4种水溶性糖 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定初烤烟叶中4种水溶性糖的检测方法。烟叶样品用50%(V/V)的乙腈溶液振荡提取,无需净化,直接用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,产物通过微型液-液萃取净化后用气相色谱检测。通过优化前处理条件和讨论基质效应,果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量均与其峰面积呈良好的线性关系(相关系数为0.9991~0.9999),添加回收率为98.14%~102.45%,重复性较好(RSD<2.2%),该方法适用于初烤烟叶中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的同时测定。 相似文献
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建立了分散液液微萃取–气相色谱法同时测定地表水中甲草胺和乙草胺的含量。以甲醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,水样经分散液液微萃取富集后用HP–5MS型色谱柱分离,采用气相色谱法和氢火焰离子化检测器进行定量分析。甲草胺和乙草胺的质量浓度在0.00~50.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7),样品加标回收率为92.6%~105.3%。该方法操作简便,富集效率好,有机试剂用量少,适用于地表水中甲草胺和乙草胺的测定。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%~109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01~0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。 相似文献
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同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75~2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%~111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%~5.65%和2.78%~7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。 相似文献
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中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 总被引:12,自引:0,他引:12
气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%~110.6%、81.2%~108.3%和72.9%~122.3%,相对标准偏差分别为2.6%~8.3%、4.6%~9.7%和2.3%~10.7%. 相似文献
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《分析试验室》2015,(4)
建立了超高效合相色谱-质谱(UPC2-M S)法快速分析橄榄油中软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种脂肪酸的方法,并比较了橄榄油和山茶油中上述5种脂肪酸的含量差异。以标准品为对象比较了4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了流动相中助溶剂、柱温和背压、补偿溶剂对分离的影响。助溶剂对保留时间和色谱峰形有影响;降低背压,升高柱温,保留时间增大;补偿溶剂对目标物的离子化效率影响不大。经过优化,确定采用UPC2BEH2-EP色谱柱,以超临界CO2-甲醇/乙腈(V/V=1:1)为助溶剂,在50℃柱温和13.79 M Pa背压条件下,以质谱检测器进行检测,3 min内完成植物油样品的分析。橄榄油和山茶油中的脂肪酸组成比较接近,属于高油酸(含量均76%)类型的植物油,总不饱和脂肪酸含量远高于饱和脂肪酸,且该结果与气相色谱法测定结果无显著差异。 相似文献
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采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱-质谱法采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。结果表明,在最优条件下15种三唑类农药的定量下限(S/N≥10)均可达到0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.10 mg/kg三个加标水平下的回收率为68%~102%,相对标准偏差为2.4%~16.2%。实验特别考察了该净化方法在气相色谱-电子捕获检测器(ECD)上的适用性,发现各种蔬菜水果(包括葱属蔬菜)均可获得干扰极少的ECD谱图。方法简单、快速,适用于多种蔬菜水果中15种三唑类农药残留的测定。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(2)
综述了环境和生物样品中有机氯农药残留检测中样品的前处理方法(包括溶剂提取、溶剂提取和层析柱分离法、微波萃取、凝胶渗透色谱净化法、固相萃取法等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法等)的研究进展。 相似文献
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建立了一种基于多功能针式过滤器净化的超高效液相色谱测定大米和花生中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈提取,采用多功能针式过滤器通过式净化,以超高效液相色谱法测定其中的玉米赤霉烯酮,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-乙腈-水(体积比为8∶46∶46)为流动相等度洗脱,流量为0.3 mL/min,用荧光检测器检测,色谱峰面积外标法定量。玉米赤霉烯酮的质量浓度在2.5~500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999 5。大米和花生样品的方法检出限分别为15.0、30.0μg/kg,定量限分别为50.0、100.0μg/kg。样品加标回收率为77.11%~93.65%,测定结果的相对标准偏差为0.49%~4.95%(n=6)。该方法简便快速,适用于大米和花生中玉米赤霉烯酮的日常检测。 相似文献