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固相微萃取法在禁用偶氮染料检测中的应用初探 总被引:5,自引:1,他引:4
将固相微萃取技术应用于出口染色纺织品及皮革制品中禁用偶氮染料检验,偶染料经连二亚硫酸钠还原成芳胺后,用固相微萃取技术萃取富集后,用GC-MS分析。实验了萃取方式、萃取纤维、pH值、浓度、温度、萃取时间及色谱条件等因素对萃取与测定的影响。 相似文献
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HPLC—ICP—MS法对动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的同时测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法.研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化.在0 ~100 μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998; 阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20 μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%.5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86% ~99%,硝苯砷酸79% ~95%,洛克沙砷82% ~98%;相应的RSD分别为2.9% ~8.6%、2.8% ~7.9%、3.3% ~8.1%. 相似文献
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葡萄酒中10种多酚类物质的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高分辨质谱的定性鉴别能力,建立了葡萄酒中10种多酚类物质含量的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱(HPLC-QE HRMS)分析方法。样品经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,全扫描和目标离子二级扫描定性,外标法定量。10种多酚类物质的定量下限为0.000 5~0.002 5 mg/L,加标回收率为82.0%~109.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
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应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质谱/质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8柱,大气压化学模式电离,多反应离子监测方式检测,DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0.05ng.g-1,在0.5~10ng.g-1范围内回收率为84%~108%;对HEX的检出限为0.025ng.g-1,在0.25~5ng.g-1范围内回收率为59%~87%。 相似文献
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国外对有机氯农药残留限量要求很严格.目前对残留有机氯农药的常规检验,仍多采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)[1],被认为是检出限最低,定量准确度较高的方法.但GC-ECD定性功能不强,对基底复杂样品常给出假阳性结果.随着近年GC-MS技术的不断发展、完善,仪器的检测灵敏度也随之提高.发达国家已将GC-MS法广泛应用到日常检验中.本实验参照国外限量要求,采用GC-MS的EI-SIR和NCI技术,对应用较多机氯农药进行鉴定,有效地解决了痕量有机氯农药定性问题. 相似文献
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建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法。样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液。提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量。实验结果表明:14种农药在0.01~0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0%~112.9%,相对标准偏差为3.2%~12.0%。该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性。 相似文献