高效液相色谱法测定化妆品中10种限用物质

建立了乙腈超声提取、高效液相色谱/二极管阵列检测快速测定化妆品中的氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生10种限用物质含量的分析方法.对提取方法、液相色谱条件和检测条件进行了优化,10种限用物质标准溶液的线性范围为0.01～0.1g/L,50...     

液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中11种磷酸二酯酶抑制剂

保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.5μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.7%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~14%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中9种抗凝血灭鼠剂的残留量

食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%～118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～14.8%之间。     

在线免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱快速测定中草药及中成药中10种真菌毒素

将复合毒素免疫亲和柱的柱填料填充至不锈钢柱(35 mm×4.6 mm),制成可重复使用的在线免疫亲和净化柱.在线净化过程的上样溶剂为磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4),清洗溶剂为水,转移溶剂为乙腈-水(1∶1,V/V).采用PBS/甲醇溶液提取样品中真菌毒素,提取液直接进行在线免疫亲和净化-液相色谱-质谱/质谱分析,...     

葡萄酒中10种多酚类物质的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱测定方法研究

利用高分辨质谱的定性鉴别能力,建立了葡萄酒中10种多酚类物质含量的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道高分辨质谱(HPLC-QE HRMS)分析方法。样品经酸化后乙酸乙酯提取,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,全扫描和目标离子二级扫描定性,外标法定量。10种多酚类物质的定量下限为0.000 5~0.002 5 mg/L,加标回收率为82.0%~109.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷含量的方法。发酵液经高速离心、水溶液稀释、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析测定。选用Waters Atlantis^® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5 μm)及其保护柱(5 mm×2.1 mm, 5 μm)进行分离,选择10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇(含0.02%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25 ℃,进样量为10 μL。在电喷雾电离、正离子模式下收集数据,对目标化合物进行定性定量分析。喷司他丁定量离子对为m/z 269.17>153.20,碰撞能为11 V, 2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量离子对为m/z 267.00>136.10,碰撞能为18 V。采用外标法对喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量分析。结果表明,喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷在1.0~250 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(R²)为0.9969~0.9996,相对标准偏差(RSD)为6.51%~8.35%(n=8)。在发酵液样品中进行加标水平为1.0、5.0和25 μg/L的添加回收试验(n=6),喷司他丁的回收率为97.94%~104.46%, RSD为3.74%~4.88%; 2'-氨基-2'-脱氧腺苷回收率为89.96%~107.21%, RSD为4.81%~13.29%。喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的检出限为0.003~0.060 μg/L,定量限为0.010~0.200 μg/L。该文系统性地建立了基于HPLC-MS/MS测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的方法,在实际样品检测中,操作简便,准确度高,灵敏快速,有效克服了基质效应对目标化合物的影响,改善了目标化合物的峰形和稳定性,为从微生物发酵液中检测喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷提供了方法学基础和借鉴。     

凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留

称取试样约5g(精确至0.01g),加入1.000 mg·L~(-1)甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL),加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液,再浓缩至约1mL,如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液定容至10.0mL,经0.22μm滤膜过滤,进行凝胶色谱(GPC)净化。GPC条件如下:Bio Beads S-X3凝胶色谱净化柱(400mm×30mm),乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为流动相,馏分收集段10.0～15.0min,在线浓缩加热温度45℃,真空度2.0×10~4Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0mL,进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(6+4)为流动相,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010～0.500mg·L~(-1)内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005mg·kg~(-1)。加标回收率在81.0%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%～16%之间。     

同位素稀释/液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D_2、维生素D_3、维生素E和维生素K15种脂溶性维生素同时测定的分析方法。样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后,以甲醇(甲酸0.02%)-0.1%甲酸溶液为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用大气压化学电离,正离子多反应监测模式测定。5种脂溶性维生素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.8%~113.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.1%,定量下限(LOQ)为0.5~10μg/100g。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足配方奶粉中脂溶性维生素的检测要求。