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保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.5μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.7%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~14%。 相似文献
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HPLC—ICP—MS法对动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的同时测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法.研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化.在0 ~100 μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998; 阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20 μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%.5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86% ~99%,硝苯砷酸79% ~95%,洛克沙砷82% ~98%;相应的RSD分别为2.9% ~8.6%、2.8% ~7.9%、3.3% ~8.1%. 相似文献
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建立了水生动物及水产品中农药硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法;样品经溶剂提取、凝胶层析柱净化;以氦气为载气,甲烷气为反应气,程序升温及负化学源(NCI)电离方式,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.004 mg/kg。在鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、虾4种样品中添加不同浓度的硫丹时,其平均添加回收率在71%~87%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。 相似文献
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食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%~118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%~14.8%之间。 相似文献
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高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量 总被引:8,自引:0,他引:8
本文介绍了采用紫外、荧光双检测器,同时测定6种防霉剂的液相色谱法,该法操作简便,解决了多组分防霉剂不能同时测定以及回收率和灵敏度不高等问题。1 实验部分1.1 仪器与试剂 Waters高效液相色谱仪(HPLC),配有紫外(UV)和荧光(FL)双检测器、双通道数据处理系统;Phenomenex固相萃取(SPE)仪。标准品为CHEMSERVICE提供;进口色谱纯甲醇;其他试剂为国产分析纯试剂。WatersSep packC18固相萃取柱(250mg;LOTNO.P4024A1)。1.2 样品溶液的制备 标准溶液的配制精确称取一定量的多菌灵(carben dazine),加入少量的甲醇和2滴0 … 相似文献
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蔬菜、水果中4种抗凝血灭鼠剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了蔬菜及水果中溴鼠灵、溴敌隆、敌鼠、杀鼠酮灭鼠剂同时检测的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,前处理采用乙腈提取、碱性氧化铝小柱净化.结果表明,4种灭鼠剂线性范围为2.0 ~50 μg/L,r均大于0.997 5;溴鼠灵和溴敌隆的检出限可达0.5 μg/kg,回收率分别为77% ~96%,69% ~113%;敌鼠和杀鼠酮的检出限为1.0 μg/kg,回收率分别为72% ~94%,71% ~90%;RSDs均小于10%,可以满足目前国际限量要求. 相似文献