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两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测。在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72%~113%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%~12.1%;采用方法Ⅱ时的回收率为51%~127%(其中回收率为70%~120%的占94%),RSDs为3.2%~13.8%。 相似文献
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正相硅胶/选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以正相硅胶/选择洗脱为核心,建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法.样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱单一溶剂选择洗脱净化后,供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析.气相色谱采用火焰光度检测器(FPD),液相色谱-质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+),T3键合技术(HSS T3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,气相色谱法、液相色谱-质谱联用法的定量下限(S/N≥10)为0.0007~0.006 mg/kg,回收率分别为73%~90%, 81%~96%,相对标准偏差分别为2.4%~6.1%, 5.2%~10.8%.并对选择洗脱净化过程中的作用机理进行了研究. 相似文献
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混合食品中19种菊酯类农药残留的极性区间排列净化-气相色谱-质谱法测定 总被引:5,自引:0,他引:5
基于目标化合物的极性性质,提出了极性区间排列净化方法,设计实验条件使产生某一极性区间,采用边界调节优化手段达到目标化合物与其它干扰杂质分离的目的。以此为核心步骤,建立了固相萃取/气相色谱-质谱法检测饺子、包子、盘菜等混合食品中19种菊酯类农药残留的分析方法。样品用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶9)混合溶剂提取,Envi-18柱和Florisil柱净化后进行测试。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,在优化实验条件下,烯丙菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的定量下限(S/N≥10)为0.02 mg/kg,其它16种菊酯的定量下限均小于0.01 mg/kg,在加标水平为0.01、0.02、0.1 mg/kg时,回收率为76%~128%,相对标准偏差为3.8%~14.7%。 相似文献
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一次性消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法检测水产品中铅、镉、铜、锌和砷 总被引:3,自引:0,他引:3
采用湿法消解一次性处理水产品,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定锌、氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷.该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,铅、镉、铜、锌、砷的检出限分别为0.012、0.001、0.008、0.089、0.009mg/kg,回收率范围为87.6%-110%,相对标准偏差为3.9%-6.8%.通过测定有证标准物质,证明该方法具有很好的准确度. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱快速检测水产品中孔雀石绿及无色孔雀石绿 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱(UHPLC)与串联质谱(MS/MS)联用对水产品中残留量的孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)进行了快速检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中萃取使MG及LMG萃入有机相,所得萃取液用液-液分配,先后用酸性氧化铝及氯化钠和酸性氧化铝及无水硫酸钠进行分离及净化。上层清液经0.2μm滤膜过滤后供UHPLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI )及多反应监测模式进行测定,用D5-MG及D6-LMG内标法进行定量。在优化的试验条件下,使质谱分析中的基体效应得到合理降低。方法的测定下限(S/N=10),MG为0.19μg.kg-1,LMG为0.10μg.kg-1,在0.5~5.0μg.kg-1浓度范围内作标准加入法,方法的回收率在89.4%~110%范围内。相对标准偏差(n=6)值在5.9%~9.8%。 相似文献
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气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品(超微茶粉、速溶茶粉)中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种)。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱(GC)分析。GC-MS采用选择离子监测方式(SIM),GC采用火焰光度检测器(FPD),外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L,r20.99,定量下限(S/N≥10)为0.01~0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%~135%,其中回收率在70%~110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%~18%;方法Ⅱ回收率为68%~99%,相对标准偏差为3.5%~8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。 相似文献
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猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法 总被引:20,自引:1,他引:19
建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器(FPD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限(S/N=10)为0.001~0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%~121%,相对标准偏差为4.1%~13.9%。 相似文献
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取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%~91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%~98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%~8.6%和3.1%~9.4%之间。 相似文献