含氧有机物催化重整制备纯氢

研究了一种新的利用含氧化合物制备纯氢的催化变换过程,该过程耦合了含氧化合物的催化重整、水煤气变换反应和CO₂去除步骤. 详细研究了重整催化剂的筛选、反应条件以及不同的含氧化合物催化重整行为. 利用所述集成方法获得的最高氢气浓度为99.96vol%和最大转化率为97.1mol%. 此外,通过含氧化合物的解离、催化重整和水煤气变换反应研究,探讨了含氧化合物制备纯氢的相关反应路径.     

化学混合物成分的太赫兹光谱分析

利用太赫兹时域光谱装置测量各种纯化合物的吸收谱,采用线性回归技术,对测量的化学混合物太赫兹吸收谱进行分析,得到样品中化合物的成分和相对含量.通过对蒽醌、苯醌和二苯甲酮混合物太赫兹吸收谱的研究,证实了利用整个测量波段的频谱作为化合物的指纹特征来分析化学混合物的成分和相对含量的方法是可行的.     

癌基因MDM2阻断剂的分子结构的NMR研究

根据P53-MDM2复合物晶体结构,设计合成了非肽类小分子作为MDM2的阻断剂.利用超导核磁共振波谱仪,测定了化合物的¹H谱、¹³C谱、¹H-¹H COSY谱、HMQC和HMBC谱,确定了化合物的结构,归属了化合物的¹H、¹³C化学位移,为筛选抗癌活性化合物提供了理论依据.     

三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的13C NMR研究

测定了14种三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的¹³CNMR谱,利用模型化合物对比及化学位移计算比较等方法.对全部谱线进行了归属,确定了化合物的分子结构.首次求得对苯环碳的取代基化学位移值(SCS):C_ipso=30.2,C_ortho=-13.5,C_meta=1.0,C_para=-7.5.     

3-苯基-6-(4-甲苯基)-1,2,4-三唑[4,3-b]-1,2,4-三嗪晶体结构及其光电性能

为了开发稠环化合物3-苯基-6-(4-甲苯基)-1,2,4-三唑[4,3-b]-1,2,4-三嗪的光电性能,本文利用Gaussian程序研究了该化合物的晶体结构,采用密度泛函理论B3LYP方法选取6-31G(d)基组对其性能进行了量子化学计算研究,得到了稳定的几何构型和键长、键角且数据与实验值相符.从电荷转移、前线轨道能量和电子发射光谱等性质探讨了6位苯环上含有不同取代基时化合物性能的变化,含不同取代基时化合物分子的发射波长介于512～521 nm之间,并对含不同取代基化合物的光电性能进行分析.不同取代基以诱导和共轭效应协同作用于化合物上,通过改变电荷转移数量来影响化合物光电性能.根据计算结果预见该类化合物可以用来做光电材料.     

葛根素-7-磷酸二乙酯的NMR研究

葛根素是从常用中药野葛根中分离提取出来的一种具有很强生物活性的异黄酮碳苷类化合物,设计并合成了一种新的化合物葛根素-7-磷酸二乙酯. 在常温下,这种新的化合物在NMR谱上有两组相关的信号峰,即在溶液中以两种不同的构象存在. 本文利用HSQC和HMBC等多种二维核磁共振技术对这种化合物的NMR谱进行了全归属.     

3种单酯型乌头碱的NMR研究

利用3种双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)经水解得到3种单酯型乌头碱,即苯甲酰乌头碱(化合物1)、苯甲酰新乌头碱(化合物2)、苯甲酰次乌头碱(化合物3).应用1D和2DNMR(包括1H-1H COSY、HMQC和HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,纠正了文献对化合物1和化合物2的归属错误,对化合物3的1H和13C化学位移进行了全归属.     

烃类化合物NMR化学位移数据库及各类碳氢原子族化学位移统计分布

以Sadtler标准NMR谱图集为数据源.建立了烃类化合物NMR谱化学位移数据库系统,并利用此数据库系统归纳出了烃类化合物各类碳氢原子族化学位移统计分布图,该统计分布图可用于指导烃类混合物.特别是石油产品NMR谱峰的归属,同时,可提供一条查阅标准图的简捷途径.     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的NMR谱的表征

利用酯3的肼解合成出了8个2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼(4). 其中4c、4d、4f和4g是新化合物. 利用元素分析、IR 和¹H NMR谱对目标化合物4进行了结构表征. 利用2D NMR谱(包括¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC 和 NOESY) 对代表化合物4e进行了¹H 和¹³C NMR的归属及空间结构确定. 通过变温实验和溶剂实验(DMSO-d₆ 和CDCl₃)研究了化合物4e的互变异构. 实验结果表明,室温下,DMSO中,目标化合物4存在着酮式和亚胺醇式这两种异构体的互变,其中酮式占 88.2%~92.6%;而在CDCl₃中,仅以亚胺醇形式存在.     

Ni-Zn合金物相分析的实验研究

利用X射线物相分析技术,辅以金相分析方法、差热分析技术研究了Ni-Zn体系的4个合金.实验结果表明,Ni-Zn合金系中存在中间化合物NiZn3,该化合物稳定地存在于650℃到室温之间.400℃下NiZn3(75%Zn)化合物的点阵常量为a=3.31919(4)nm,b=0.8866(2)nm,c=1.2518(2)nm.     

高密度封装二极管激光器阵列

 理论模拟了自制的高效冷却器的散热能力,分析了单元封装结构所需材料的导热特性,获得了高功率二极管激光器在高功率密度、高占空比条件下运行的可行性。改进了高密度封装的关键工艺,热沉金属化层达到了3~5 mm,焊料厚度为4~7 mm,封装间距0.6 mm,采用峰值功率1 kW的背冷式叠阵二极管激光器。实验测试结果表明:封装的二极管激光器叠阵单元的整体封装热阻为0.115 ℃/W,有良好的散热能力;该叠阵模块在电流为100 A、占空比15%时,输出峰值功率为986 W,峰值功率密度达到1.5 kW/cm2,平均每个板条的斜效率为1.25 W/A,激光器阈值电流为20 A左右。     

脉冲激光辐照光学薄膜的缺陷损伤模型

建立了缺陷吸收升温致薄膜激光损伤模型,该模型从热传导方程出发,考虑了缺陷内部的温度分布以及向薄膜的传导过程,通过引入散射系数简化了Mie散射理论得出的吸收截面.对电子束蒸发沉积的ZrO₂:Y₂O₃单层膜进行了激光破坏实验,薄膜样品的损伤是缺陷引起的,通过辉光放电质谱法对薄膜制备材料的纯度分析发现材料中的主要杂质元素为铂,其含量为0.9％.利用缺陷损伤模型对损伤过程进行了模拟,理论模型和实验结果取得了较好的一致性.     

河鳗中恶喹酸残留量测定方法的改进

样品用二氯甲烷提取,除去溶剂后,残渣用稀盐酸溶液和正己烷处理以除去脂肪,然后用二氯甲烷萃取,挥干,残留物溶于甲醇水溶液中,用高效液相色谱荧光检测器测定.该方法的测定低限为0.005mg/kg,方法的回收率范围为82.7%-89.4%.     

Commissioning of electron cooling in CSRe

The 400 MeV/u 12C6+ion beam was successfully cooled by the intensive electron beam near 1 A in CSRe.The momentum cooling time was estimated near 15 s.The cooling force was measured in the cases of different electron beam profiles,and the different angles between the ion beam and electron beam.The lifetime of the ion beam in CSRe was over 80 h.The dispersion in the cooling section was confirmed as positive close to zero.The beam sizes before cooling and after cooling were measured by the moving screen.The beam diameter after cooling was about 1 mm.The bunch length was measured with the help of the signals from the beam position monitor.The diffusion was studied in the absence of the electron beam.     

兰索拉唑中有机溶剂残留量的测定

文章建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、乙醇、乙酸乙酯残留量的方法.色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以二氧六环为溶剂.在上述色谱条件下,甲醇的线性范围为6-54mg/L,乙醇和乙酸乙酯的线性范围为10-90mg/L;平均加样回收率分别为99.36、101.26%和101.57%.本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯的残留量.     

光纤陀螺数字闭环控制系统模型实验研究

数字闭环光纤陀螺的动态性能受控制系统设计的影响.根据光纤陀螺数字闭环检测过程,建立了控制系统的数学模型.为在全频带内对模型进行验证,提出了基于Faraday效应的光纤陀螺频率响应测试方法,对该测试方法与角振动台测试方法的等效性进行了分析.设计了频率响应测试系统,测试范围大于50 kHz,波形失真小于0.1%.实测了采用一阶积分控制算法的数字闭环光纤陀螺频率响应.实验结果表明模型误差小于8%.     

二阶导数光谱法测定溴新斯的明磷脂复合物的复合率

采用二阶导数光谱法测定溴新斯的明磷脂复合物的复合率,以264.2nm处测定振幅D值,测定溴新斯的明磷脂复合物中溴新斯的明的含量,由此计算复合率.结果表明,溴新斯的明在0.10-0.40mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=0.3057x＋0.0053,r=0.9992;平均加样回收率为99.86％,RSD为1.16％（n=9）.此方法准确,简便,快速,适用于溴新斯的明磷脂复合物复合率的测定.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

基于线偏振光反射率测量介质折射率的研究

研究线偏振光的振幅反射率与介质折射率的关系,提出一种测量介质材料折射率的方法。文中从菲涅耳公式出发,推导出各向同性介质的线偏振光反射率与折射率的关系式,给出基于线偏振光反射率测定介质折射率的原理。设计实验方案,在不同入射角情况,定出线偏振光p方向和s方向两种线偏振光在玻璃表面的反射率,得到线偏振光振幅反射率随入射角变化的实验曲线。依此实验数据得出材料的折射率。结果表明,测出的介质材料的折射率与理论值相符,所采取的测定方案可行。     

基于光子散射的功能成像技术

阐述了基于光子散射模型下的功能成像技术.运用蒙特卡罗方法对光子在介质中的散射路径进行了模拟和分析,从而引入光子散射的概念.通过对光子散射方程的解释引入了散射光子密度波的概念.通过无限大模型下光子密度波的波方程,引出光子密度波的异质模型.建立了基于消元的奇异值弱化重建算法,完成了对病态方程的求解,实现了对内嵌于均匀介质中异质的吸收系数分布图像的重建.在基于光散射成像技术所开发的成像系统平台下实现了异质小球的成像实验,对多个不同浓度的物体完成了成像,探测到介质中由于微小浓度改变而引起的吸收系数变化.