番茄红素在不同溶剂中的分光光度法分析

番茄红素因其抗氧化活性强,具有多种养生保健功效,日益受到重视,但番茄红素的提取测定方法繁琐复杂,很难广泛应用。采用分光光度法,以石油醚、丙酮、甲醇为溶剂,二氯甲烷为助溶剂,先从吸收光谱差异入手,确定最大吸收波长,再于最大吸收波长处,以不同浓度的番茄红素标准液测定其吸光度值,制作标准曲线,得到回归方程,并考察二氯甲烷的量,浸提时间等对番茄红素提取效果的影响,探索分光光度法测定番茄红素的简单快速的分析方法。实验结果表明,以石油醚为溶剂,波长474 nm,加入5 mL的二氯甲烷助溶,浸提时间为40 min时,是用分光光度法测定番茄红素的最佳方法。     

分光光度法测定聚维酮碘中的碘

建立分光光度法测定聚维酮碘溶液中碘含量的方法。在酸性条件下,利用过氧化氢溶液将聚维酮碘溶液中结合碘转化为游离碘,用二氯甲烷萃取碘,采用分光光度法进行含量测定,碘的二氯甲烷溶液在504nm处有最大吸收,有效碘浓度在0.0001—0.002mol·L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率(n=9)为99.48%。该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于聚维酮碘溶液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药

建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法.调节水样pH值为4.0后,以二氯甲烷为萃取剂,25℃下重复萃取两次,萃取时间为15min,旋转蒸发仪浓缩近干,乙腈定容.以SPHERI-5RP-18 （5μm）为色谱柱,乙腈-磷酸缓冲溶液（pH值4.0）为流动相,紫外检测波长为220nm.结果表明,在选定的萃取和色谱条件下,甲基磺草酮测定的线性范围为0.5-100.0mg/L,线性相关系数r为0.9996,标准偏差（SD）为0.46,变异系数（CV）为0.47％,平均加标回收率88.9％,检出限为0.03mg/L.此方法可用于实际水样中甲基磺草酮农药含量的测定.     

分光光度法快速测定纺织品中的三氯生

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取纺织品中的三氯生,然后在282nm波长下测定提取液的吸光度,建立了一种测定纺织品中三氯生的分光光度法,并对方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究.三氯生浓度在0.2-80mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.15%-103.51%,相对标准偏差...     

气相色谱-质谱测定香烟灰中的多环芳烃

采用正己烷-二氯甲烷(体积比为1:1)索氏提取,硅胶柱净化技术,用气相色谱-质谱(GC-MS)的分段选择性离子监测(SIM)对烟灰中多环芳烃(PAHs)进行定性定量分析.通过优化19种PAHs的分离条件,SIM法实现烟灰中19种PAHs的同时测定,检出限达到0.02ng/mL.该法灵敏、准确,适合于烟灰等食品中多环芳烃含量的测定.     

超声提取-气相色谱法测定底质中的邻苯二甲酸酯

样品经风干、研磨、过筛,用10 mL二氯甲烷/丙酮(1 1,V/V)超声提取二次,每次10 rain;过滤后,提取液经氦吹浓缩再用正己烷进行溶剂置换,以乙醚/正己烷(1 4,V/V)为洗脱液用氧化铝柱净化;净化后的提取液用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测4种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP和DEHP.在优化的条件下,4种PAEs的检出限均在0.62-1.21(g/kg之间;相对标准偏差在0.05%-9.65%之间;回收率在88%-101%之间.并用此方法对实际样品进行了测定.     

人血浆中吲哒帕胺的测定

在碱性条件下用二氯甲烷提取,以甲磺酸多沙唑嗪为内标,采用XDBC18反相柱(5μ),质谱检测器采用AP-ESI,正离子模式,采集方式为SIM,流动相为乙腈-水-醋酸-醋酸铵(50:50:0.1:0.2,V/V),用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定人血浆中吲哒帕胺浓度.吲哒帕胺在1-150ng/mL范围内线性关系良好,提取回收率大于80%,精密度(RSD)均小于10%,检出限为1.0ng/mL.该法方便、准确、灵敏,适用于吲哒帕胺缓释制剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定吲哒帕胺血浆药物浓度.     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

分光光度法测定食盐中的碘

改进了有机溶剂萃取分光光度法测定食盐中碘的方法。在 H2 SO4介质中 ,用 KMn O4氧化除去食盐中 Cl-,用 HCOONa还原过剩的 KMn O4后加 KI还原食盐中 IO-3 为游离碘 ,CCl4萃取溶液中游离碘 ,于5 2 0 nm处 ,以水作参比测量吸光度。碘的浓度在 2× 10 -4— 1× 10 -3 mol· L-1范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :C=0 .0 0 14 5 4A- 0 .0 0 0 0 112 7,相关系数 r=0 .9999。该方法简单 ,准确 ,应用于食盐中碘的测定 ,结果令人满意。     

ICP-MS测定溴、碘、砷和硒在多目标样品中的应用

样品经熔剂半熔后,水提取,用强酸性阳离子树脂除去大部分阳离子,在弱碱性介质中用ICP-MS测定溴、碘、砷、硒,样品分析结果与多目标推荐分析方法比对,相对偏差小于6.9％,另选取国家土壤一级标准物质12件对本方法的检出限、精密度、准确度进行测试,各项质量指标均能满足规范要求.     

一个不常见的溶剂效应-Rh(ttp)Cl的31P NMR研究

研究了双-(3-二苯基膦丙基)苯基膦铑氯化物Rh(ttP)Cl在不同溶剂中的³¹PNMR谱。结果表明,该络合物在二氯甲烷或氯仿中的化学位移和耦合常数发生很大改变,而在乙腈、DMF、DMSO等溶剂中则无变化,推测二氯甲烷和氯仿作为Lewis酸和Rh(ttp)Cl反应,生或新络合物,建议在研究金属络合物x-射线衍射结构和NMR数据相关性时应避免使用二氯甲烷和氯仿。     

万寿菊花渣中残余叶黄素酯的红外光谱分析

利用傅里叶变换红外光谱技术测定了万寿菊花瓣和提取叶黄素酯后万寿菊花渣的光谱,比较两者的光谱发现花渣中羰基、甲基和亚甲基的相对吸收强度明显减弱。由于叶黄素酯从万寿菊花瓣中被提取,导致花渣中酯类物质含量减少,从而在光谱中反映出这3个吸收峰减弱。羰基的吸收峰主要来源于酯类物质,利用该吸收峰的强弱可以定性反映出花渣中叶黄素酯残余量的多少。研究表明:傅里叶变换红外光谱技术能准确和快速提供万寿菊花瓣和花渣中酯类物质的含量信息,可以作为一种检测花渣中叶黄素酯残余量的手段。     

The harmonic force fields of methylene chloride and dichlorosilane from combined microwave and infrared data

The harmonic force fields of methylene chloride and dichlorosilane have been obtained by combining the vibrational wavenumbers and centrifugal distortion constants of several isotopic species. Although enough data were available from earlier work for dichlorosilane, it was first necessary for methylene chloride to determine its distortion constants from microwave spectra. Transitions were measured up to J = 80 and J = 90 for CH₂Cl₂ and CD₂Cl₂, respectively, and the analysis gave accurate rotational constants, and quartic and sextic distortion constants. Ground-state effective, substitution, ground-state average and approximate equilibrium structures have been obtained for both molecules.     

Interpolymer ultrafiltration membranes prepared from poly(vinylidene fluoride) and poly(1-vinyl-3-methylimidazolium iodide)

Porous interpolymer anion exchange membranes were prepared from poly-(vinylidene fluoride) and poly(l-vinyl-3-methylimidazolium iodide). Depending on the membrane composition, the hydraulic permeability and the membrane conductance were varied over four orders of magnitude. The rejection of potassium chloride, calcium chloride, and methylene blue solutions was determined during ultrafiltration. A model was developed to account for the observed salt rejection. The membrane porosity and tortuosity parameters for this interpolymer membrane system were compared with an analogous system of cation-exchange membranes derived from poly(styrenesulfonic acid) and poly(vinylidene fluoride).     

Sorption of methylene chloride in semicrystalline polyethylene terephthalate

Differential sorption has been used to obtain diffusivities and solubilities of methylene chloride vapor in semicrystalline polyethylene terephthalate (PET) up to moderately high activities. The results show that clusters form. In one instance pseudo-Fickian diffusion is observed.     

The Rates of Formation of Negative Ions for Some Halocarbons in Nitrogen and in Argon-Nitrogen Mixtures in Dependence on the Mean Electron Energy

An experimental electron swarm method with a special electron capture detector arrangement (ECD) is described which allows one to modify the energy of low energetic electrons from thermal to 2.8 eV by means of radio-frequency voltage. Using theoretically calculated values of electron energy distribution functions in nitrogen and argon the attachment coefficients and the formation rates of negative ions for chlorobenzene, benzyl chloride, chloroform, methylene chloride, nitrobenzene, propyl iodide, trichloroethylene and carbon disulfide were determined in dependence on the mean electron energy. Mean electron attachment cross sections could be estimated.     

Rapid deprotection of <Emphasis Type="BoldItalic">N</Emphasis>-Boc amines by TFA combined with freebase generation using basic ion-exchange resins

Summary The deprotection of N-Boc amines was rapidly accomplished using 5 equivalents of TFA in methylene chloride in a focused microwave instrument with irradiation at 60 ^∘C for 30 min. The freebase amines are then obtained by scavenging the crude reaction mixture with the basic Amberlyst A-21 ion-exchange resin. This procedure is suitable for the parallel deprotection of N-Boc amines.     

人工神经网络法对多组分大气污染物的同时监测

用 18 7 8的反向传播人工神经网络 (BP ANN)模型 ,对FTIR光谱图存在着严重混叠干扰的八种有毒易挥发有机化合物 (VOCs)组成的大气污染物进行了同时定量测定 ,得到了各污染物的浓度。所测定的八种VOCs为苯乙酮 ,苯酚 ,三氯甲苯 ,1,3丁二烯 ,氯苯 ,甲醇 ,三氯代乙烷和二氯甲烷。用标准预测误差 (%SEP) ,平均预测误差 (MPE)和平均相对误差 (MRE)来评价其预测能力。结果表明 ,本方法对多组分大气污染物定量分析 ,能够得到较为满意的结果。     

金属钴树状高分子与DNA相互作用的光谱法研究

通过氯化钴、乙二醛和第五代树状高分子反应合成了金属钴树状高分子配合物。并以亚甲基蓝为荧光探针,通过紫外-可见光谱、荧光光谱和同步荧光方法研究了金属钴树状高分子配合物与鲱鱼精DNA(hsDNA)的相互作用。结果显示,此配合物与hsDNA作用时,其紫外吸收产生明显增色效应,荧光强度增强。NaCl不同程度抑制金属钴树状高分子与hsDNA的结合。配合物也以竞争方式抑制亚甲基蓝与hsDNA作用,而亚甲基蓝可以插入金属钴树状高分子配合物的内部。这些结果证明,配合物主要通过与hsDNA链上带负电荷的磷酸基静电相吸形式结合而堆积在双螺旋hsDNA分子表面,减弱了结合位点附近亚甲基蓝分子与hsDNA的静电作用,而钠离子中和了hsDNA上磷酸基团上的负电荷,削弱了该配合物与hsDNA的静电结合。