手性液相色谱同时测定土壤中两种二苯醚类除草剂对映体

建立了土壤中两种二苯醚类除草剂对映体的手性液相色谱测定方法.样品用乙腈提取和氯化钠盐析后,上层乙腈经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用手性液相色谱检测.结果表明:两种农药各自对映体的回收率在84.4％-98.3％之间,相对标准偏差在3.2％-12.5％之间.在实际样品中的检出限在0.013-0.016mg/kg之间,定量限在0.043-0.053mg/kg之间.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量

建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法.样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定.系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响.通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件,提高了方法灵敏度.尼克烟酰胺在0.1～5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明,方法的添加回收率在72.0%～89.2%之间; 相对标准偏差为2.3%～9.6%; 方法检出限为0.05 mg/kg.方法简便、准确可靠,可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析.     

免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法对粮谷中T-2与HT-2毒素的测定

建立了免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法同时检测粮谷中T-2和HT-2毒素的方法.样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂提取,免疫亲和柱(Bond ElutMycotoxin)净化后,采用液相色谱质谱(HPLC-MS)测定.T-2和HT-2毒素在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在0.01、0.05、0.10、0.2 mg/kg的加标水平下,2种毒素的平均回收率为76%～90%,相对标准偏差为2.8%～7.6%;T-2和HT-2毒素的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002 mg/kg.     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

凝胶渗透色谱净化液相色谱法测定稻米中吡虫啉的残留量

建立了稻米中吡虫啉残留量高效液相色谱测定方法。考察了不同提取溶剂(乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯)的提取效率;研究了C18、活性炭、PSA、弗罗里硅土和GPC对稻米样品的净化效果。通过对品种1、品种2、品种3的精米、糙米、稻谷等9个样品的3种添加水平和3次重复性实验,建立了以乙腈提取、GPC净化的高效液相色谱法测定稻米中吡虫啉残留量的测定方法。该方法线性方程为y=137.17x-11.38,在0.05,0.1和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率分别为92.4%、93.1%、90.2%,相对标准偏差分别为9.4%、7.0%和4.8%。在仪器的最佳测定条件下,最小检出量为9×10-11g,方法的最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,方法完全满足残留分析的要求。     

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定水稻中生长素及其氨基酸结合物

建立了同时测定水稻中吲哚-3-丁酸(IBA)、吲哚-3-乙酸(IAA)及其7种氨基酸结合物的液相色谱-串联质谱( HPLC - MS/MS)检测方法.样品在4℃下于80％甲醇中浸提12 h后,经混合阴离子交换反相固相萃取(MAX)净化,以5 mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇为流动相,在C18柱上进行液相色谱分离,电喷雾正...     

柱后衍生液相色谱法测定粮食中草甘膦和氨甲基磷酸残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测粮食中草甘膦(GLY)和氨甲基磷酸(AMPA)残留的测定方法.样品中分析物用水提取,强阳离子柱(SCX)净化,钾离子交换柱分离,柱后采用次氯酸钠(NaClO)和邻苯二甲醛(OPA)、巯基乙胺衍生化,最终为荧光检测器(FLD)所分析.草甘膦和氨甲基磷酸在0～20 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9966和0.9999;在精米和小麦粉1、5、10 mg/kg 3个添标水平上,平均回收率(重复3次)在83.2%～119.1%之间;7次测量精密度分别为2.86%和4.86%;样品稀释22.22倍,方法的检出限为0.5 mg/kg.     

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶抑制剂类除草剂残留

将超声辅助提取与液相色谱-质谱联用技术相结合,建立了油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂(甲基二磺隆、氯吡嘧磺、双草醚、嘧草醚、嘧苯胺磺隆和乙氧嘧磺隆)的痕量多残留检测技术。比较了超声辅助提取和QuEChERS提取2种方法对6种除草剂的提取回收率,并根据净化效果和吸附作用对十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、弗罗里硅土(Florisil)和增强型基质去除吸附剂(EMR) 5种吸附材料进行优化。结果表明,超声辅助提取可使6种化合物的提取回收率在90. 0%以上,EMR对6种化合物的吸附作用较小,且可有效去除油脂干扰,减小基质效应。6种除草剂在0. 05～500. 0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数均大于0. 998 4。该方法检出限和定量限分别为0. 08～0. 8μg/kg和0. 25～2. 5μg/kg。6种化合物在油菜籽、大豆、花生米和葵花籽4种基质中3个加标水平下的加标回收率为70. 7%～103. 8%,相对标准偏差为0. 8%～9. 2%,可应用于油料作物中6种ALS抑制剂类除草剂的同时测定。