离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷

建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。采用离子液体并结合超声辅助萃取急性子中的化学成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、p H值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 m L,提取液p H=7.0,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 m L/min,洗脱剂为1.5 m L甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%~108.2%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.8~4.5μg/m L,RSD3.9%。本方法与传统回流提取方法提取效果接近,可准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。     

离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头碱的含量

摘要 采用离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱（BA）、苯甲酰新乌头碱（BM）、苯甲酰次乌头碱（BH）和苯甲酰脱氧乌头碱（BD）的含量,通过优化离子液体的用量,样品溶液的pH值,提取时间和盐浓度等参数,确定最佳提取条件为：pH为中性,盐浓度为5%,采用0.058g的[C6Mim][ BF4]和0.26g的 NH4PF6作为提取剂,提取1min,可有效地将目标物从5mL注射液中提取出来。在此实验条件下测得四种单酯型乌头碱的检测限分别为45.5（BM）,19.8(BA),26.3(BH)和12.2(BD)μg L-1,对参附注射液样品进行分析,加样回收率范围在93.74-107.91%,RSD值均小于4.34%。     

超声辅助结合离子液体双水相提取-高效液相色谱法测定三七中5种稀有人参皂苷的含量

建立了超声辅助结合离子液体双水相提取-高效液相色谱法测定三七中5种稀有人参皂苷20(S)-Rg_2,20(S)-Rh_1,Rk_3,20(S)-Rg_3及Rk_1含量的方法.考察了影响提取率的多种因素并确立了最佳提取条件,在该条件下,5种稀有人参皂苷加样回收率均在92.07%~110.55%之间,RSD值均5.43%.实验结果表明,该方法具有快速、高效、准确且环保等优点,为中药材及其制剂中微量化学成分的提取、富集与分析提供了参考.     

基质固相分散提取桃儿七根中鬼臼毒苷和异鬼臼苦酮

采用基质固相分散提取桃儿七根中的鬼臼毒苷和异鬼臼苦酮,并用高校液相色谱法进行了测定,选择硅胶为分散剂和甲醇为洗脱剂对鬼臼毒苷进行提取,硅藻土为分散剂和甲醇为洗脱剂对异鬼臼苦酮进行提取,与回流提取法相比,提取率较高。     

表面等离子体共振生物传感器研究人参皂甙与血清白蛋白的相互作用

To use a newly developed wavelength modulation surface plasmon resonance （SPR） biosensor, an experimental protocol was developed to investigate the interaction of ginsenosides with serum albumin. With a known concentration of the ginsenosides, bound percentages of the ginsenosides with human serum albumin （HSA） or bovine serum albumin （BSA） were obtained. SPR technique could require no labeling and this method provided the detailed information on association and disassociation of molecules in real time. The results indicate that the sensitivity of wavelength modulation SPR biosensor is sufficient for detection and characterization of binding events involving low-molecular weight compounds and their immobilized protein targets.     

狗枣猕猴桃叶化学成分研究

从狗枣猕猴桃叶中分离得到7个黄酮类化合物, 经1D NMR, 2D NMR和MS等波谱分析, 鉴定它们的化学结构分别为山柰甲黄素-3-O-芸香糖苷(Ⅰ)、 山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷(Ⅲ)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ)、山柰甲黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)和山柰甲黄素-7-O-鼠李糖基-3-O-芸香糖苷(Ⅶ). 其中化合物Ⅰ, Ⅱ和Ⅲ为新化合物, Ⅳ, Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

薤中新的甾体皂苷类化学成分

从薤(Allium chinense G. Don)的乙醇提取物中分离得到6个新甾体皂苷类化合物, 通过波谱数据及理化性质分析, 鉴定其分别为5α-cholano-22,16-内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)、 6-酮-5α-cholano-22,16-内酯-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、 (25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5α-呋喃甾烷-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(3)、 (25R)-6-酮-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5α-呋喃甾烷-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、 (25R)-6-酮-5α-呋喃甾烷-3β,22α,24β,26-四醇-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)和(25R)-5α-呋甾-2α,3β,22α, 26-四醇-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6). 化合物1和2的皂苷元骨架在天然产物中首次分离得到. 选用H₂O₂诱导PC12细胞神经氧化损伤模型, 初步考察了6种新的呋甾型化合物的抗氧化活性, 实验结果表明, 化合物3对由H₂O₂诱导的细胞氧化损伤有显著的保护效果.     

中草药中槲皮素的毛细管电泳法测定

近年来,毛细管电泳法用于中药的分析正在逐渐展开．微波辅助萃取是微波与传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法,目前已被用于环境、食品和天然产物的提取等领域,我们也曾用微波萃取法研究了中药刺五加和黄芩中的黄酮类化合物。     

乌头碱水解产物的研究

乌头碱为C_(19)二萜类双酯型生物碱,是乌头类中药的主要毒性成分和活性成分,乌头碱具有很强的抗炎和镇痛活性~([1]),在临床上被用于抗肿瘤药物,由于其治疗剂量与中毒剂量接近,必须经炮制后使用.乌头碱水解产物已有报道,但主要集中在苯甲酰乌头原碱和乌头原碱上,焦乌头碱很少提及,本研究利用硅胶柱色谱法对乌头碱的水解产物进行了分离和纯化,利用质谱和核磁共振谱确定了3种主要产物的结构,为研究乌头碱类生物碱的水解产物提供了新的数据.     

基质固相分散提取桃儿七根中的异鬼臼苦酮

桃儿七是一种用途广泛的传统中药材,具有抗肿瘤,祛痰止咳,抗炎,抗病毒等多种功效.本研究采用基质固相分散法提取桃儿七根中的异鬼臼苦酮,并与甲醇同流提取法进行了对比.