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制备了一种新型的聚苯乙烯纳米纤维, 将其作为固相萃取吸附剂装填制成固相萃取柱, 与高效液相色谱联用建立了干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析方法. 高效液相色谱以3 g/L磷酸缓冲液-甲醇混合溶液(体积比3∶7, pH=7.0)为流动相. 通过对提取条件的优化, 得到该方法对干辣椒中罗丹明B的检出限为0.1 ng/g, 最低定量限为0.6 ng/g; 对水果饮料和红酒中罗丹明B的检出限均为0.2 ng/mL, 最低定量限均为0.5 ng/mL. 此方法对干辣椒中罗丹明B的提取回收率为98.2%~110.3%; 对水果饮料中罗丹明B的提取回收率为94.6%~102.2%; 对红酒中罗丹明B的提取回收率为90.4%~104.6%. 该方法的线性范围为1~100 ng/mL(ng/g), 相对标准偏差为2.3%~9.0%. 该方法灵敏度高、 选择性好, 可用于干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析. 相似文献
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《高等学校化学学报》2017,(6)
制备了一种新型的聚苯乙烯纳米纤维,将其作为固相萃取吸附剂装填制成固相萃取柱,与高效液相色谱联用建立了干辣椒、水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析方法.高效液相色谱以3 g/L磷酸缓冲液-甲醇混合溶液(体积比3∶7,pH=7.0)为流动相.通过对提取条件的优化,得到该方法对干辣椒中罗丹明B的检出限为0.1 ng/g,最低定量限为0.6 ng/g;对水果饮料和红酒中罗丹明B的检出限均为0.2 ng/m L,最低定量限均为0.5 ng/m L.此方法对干辣椒中罗丹明B的提取回收率为98.2%~110.3%;对水果饮料中罗丹明B的提取回收率为94.6%~102.2%;对红酒中罗丹明B的提取回收率为90.4%~104.6%.该方法的线性范围为1~100 ng/m L(ng/g),相对标准偏差为2.3%~9.0%.该方法灵敏度高、选择性好,可用于干辣椒、水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析. 相似文献
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定调味品中的罗丹明B 总被引:1,自引:0,他引:1
利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定了调味品中罗丹明B。样品经乙腈-乙酸水溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。罗丹明B在0.5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999,检出限、定量限分别为0.03,0.10μg/kg;平均回收率为86.6%~95.7%,标准偏差小于10%。方法适用于调味品中罗丹明B的测定。 相似文献
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建立了一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定花椒中罗丹明B含量的分析方法.样品经20%丙酮正己烷溶液提取后,采用中性氧化铝固相萃取柱进行净化处理.以乙腈-0.1%甲酸水溶液作流动相,C18色谱柱分离,多重反应监测正离子扫描模式下进行检测.罗丹明B在0.25~50μg/kg浓度范围内,线性方程为y=2800.6x-113.6,线性相关系数r=0.99993,方法检出限0.05μg/kg,RSD为1.75%~2.29%,回收率在89%~102%之间.方法操作简便,检出限低,结果准确可靠,可以用于花椒中罗丹明B的含量分析. 相似文献
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建立了植物源产品茶叶、粮谷、中药材中阿维菌素B1a残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(体积比1:1)微波辅助提取,提取液经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小柱净化。采用Hypersil Gold C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),乙腈-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)定性、定量测定阿维菌素B1a,采用基质标准曲线外标法定量。在5—100μg/L范围内,阿维菌素B1a的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数大于0.998,方法的检出限(S/N〉3)为5μg/k,定量限(S/N〉10)为10μg/kg。取有代表性的绿茶、小麦、丹参阴性样品进行加标回收试验,在10,50μg/kg加标水平下,回收率为75%-87%,相对标准偏差为4.04%-6.38%(n=5)。该法提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合复杂基质植物源产品中阿维菌素B1a残留量的测定。 相似文献
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共振瑞利散射法测定痕量银的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在聚乙烯醇存在的硫酸介质中,银与过量的I^-形成配阴离子,并进一步与罗丹明B反应形成离子缔合物[AgI2]^-时,共振瑞利散射(RRS)强度明显增强并与银离子含量成正比,其最大RRS波长位于331.5nm处。研究了体系的共振瑞利散射光谱特征、主要影响因素和反应的最佳条件。结果表明,银离子质量浓度在0.06-2.0μg/mL范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系(r=0.9973)。方法检出限为0.05仙g/mL,RSD4.78%,样品加标回收率为98.0%-102.0%。该法具有较高的灵敏度,操作简便,用于环境水样中痕量银的测定,结果令人满意。 相似文献
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建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C.8色谱柱分离,以甲醇-0.2mol/L乙酸铵-冰乙酸(体积比70:29:1)为流动相,流速为1.0mL/min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1.0-80.0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8.55×10^-5x-0.599(r=0.9997),检出限为1.0mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为95.7%-103.4%,测定结果的相对标准偏差为1.57%-3.53%(n=6)。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定消毒液和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚方法.采用Hypersil C18 ODS柱分离,流动相为甲醇- 0.5%乙酸水溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL/min;用二极管阵列检测器,检测波长280nm.对氯间二甲苯酚在10~400 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数... 相似文献
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在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素的方法。采用Acclaim PA Cartridge在线固相萃取小柱(10 mm×4.3 mm,5μm),以KH2PO4缓冲溶液–甲醇为富集流动相,进样体积为10 m L。以KH2PO4缓冲溶液–乙腈为洗脱流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为238 nm。微囊藻毒素MC–LR,MC–RR在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,MC–YR线性范围则为0.1~5.0μg/L,相关系数r2不小于0.998,3种微囊藻毒素MC–LR,MC–RR,MC–YR的检出限均为0.1μg/L(S/N=3),水源水加标回收率为96.9%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为3.55%~6.46%(n=12)。该方法适用于水源水及饮用水中3种微囊藻毒素的快速测定。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱法测定当归粉和当归原药材中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法。在国家标准的基础上,通过单因素试验,优化了提取方法和提取溶剂,确定了以正己烷为提取剂从水中液液萃取的方法。方法学试验结果表明,DBP浓度在0.01~1.00μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关关系,线性相关系数r^2=0.9995,检出限为0.05μg/g(全扫描),不同水平的加标回收率在90%~100%之间,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=3)。该方法适合当归粉和当归原药材中DBP的日常检测。 相似文献