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1.
建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。  相似文献   
2.
建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C.8色谱柱分离,以甲醇-0.2mol/L乙酸铵-冰乙酸(体积比70:29:1)为流动相,流速为1.0mL/min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1.0-80.0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8.55×10^-5x-0.599(r=0.9997),检出限为1.0mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为95.7%-103.4%,测定结果的相对标准偏差为1.57%-3.53%(n=6)。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。  相似文献   
3.
采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯,以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量。样品提取后用流动相定容,经0.45μm针式有机滤膜过滤,通过lnertsil SIL–100A硅胶色谱柱进行分离,以正己烷–乙酸乙酯(体积98∶2)作为流动相,流量为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为30℃,外标法定量。氰戊菊酯的质量浓度在0.8~4.0 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 6,检出限为10μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率在89.2%~98.6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=6)。该方法快速、简单、准确,可用于批量样品的氰戊菊酯成分定量定性检验。  相似文献   
4.
建立了测定粗锌中镉的火焰原子吸收光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)溶解,以体积分数约为5%的硝酸溶液为测定介质,使用空气–乙炔火焰,以水调零,选定228.8 nm为测定波长。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。在选定的仪器条件下,镉在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。镉的加标回收率为98%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.70%~2.70%(n=7)。该法准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于镉含量在0.001 0%~2.00%之间的粗锌中镉的测定。  相似文献   
5.
液相色谱串联质谱法测定酒类中甜蜜素含量的探讨和改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
对SN/T1948-2007《进出口食品中环基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-串联质谱》中关于酒类中环己基氨基磺酸钠含量测定方法存在的问题进行探讨和改进。使用氮吹仪去除样品中含有的乙醇,通过C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相,在ESI负离子模式下检测。环己基氨基磺酸纳含量在10—10(3ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.01mg/kg。在两个添加水平下,样品的加标回收率分别为99.5%,99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.1%(n=6)。改进后的方法准确、可靠,可用于酒类产品中甜蜜素的定量定性检验。  相似文献   
6.
建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%~12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%~0.68%(n=9),加标回收率为99.2%~100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%~12.00%样品的测定。  相似文献   
7.
采用免疫亲和层析柱吸附食品样品中的黄曲霉毒素B1,以荧光色谱-柱后光化学衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1的含量。样品用甲醇-水溶液(体积比为7:3)混合,均质器高速搅拌提取,经免疫亲和层析柱纯化后,通过LachromC18色谱柱进行分离,以甲醇一水溶液(体积比为45:55)作为流动相,荧光检测器激发波长为360nm、发射波长为420nm,外标法定量。黄曲霉毒素B,的质量浓度在1~20ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.1gg/kg。在3个添加水平下,样品的加标回收率在88.5%~97.9%之间,相对标准偏差均小于3%(n=6)。该方法操作简单、定量准确,可用于食品中黄曲霉毒素B.的定量定性检验。  相似文献   
8.
探讨苏丹红国标检测方法存在的问题并在该方法的基础上进行改进。用正己烷提取样品中的苏丹红染料,通过中性氧化铝小柱富集并去除杂质和内源性色素的干扰,高度外标法定量。在选定的分离条件下,苏丹红Ⅰ~Ⅳ色谱峰分离良好,检出限分别为8、9、9、10μg/kg,测定结果相对标准偏差分别为0.3%、0.2%、0.1%、0.1%(n=6)。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度分别在2.16~7.56、2.02~7.07、2.0~7.0、2.08~7.28μg/mL范围内与响应值具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9。改进后的方法适合基层检验机构使用。  相似文献   
9.
HPLC法快速测定辣椒中罗丹明B   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了快速测定辣椒中非法添加物罗丹明B的含量的方法。以甲醇水溶液超声提取,用高效液相色谱法(荧光检测器)测定,峰面积外标法定量,在优化条件下,罗丹明B的质量浓度在0~100.0 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为2.5 ng/g,加标回收率为94.7%~103.3%,测定结果的相对标准偏差为0.92%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于辣椒中罗丹明B的日常检测。  相似文献   
10.
采用同位素内标物减少样品基质对检测造成的干扰,用液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量。样品用乙腈超声提取,高速离心,经阳离子交换固相萃取柱净化后,利用Agilent Rx-Sil色谱柱进行分离,以乙腈–水(体积比为95∶5,含5 mmol/L乙酸铵溶液)作为流动相,ESI正离子模式下检测,内标法定量。三聚氰胺质量浓度在1~100 ng/mL的范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为1.0μg/kg。在两个添加水平下,样品的加标回收率为99.4%~99.8%,相对标准偏差不大于1%(n=6)。改进后的方法灵敏度高、定量准确,可用于乳及乳制品的定量定性检验。  相似文献   
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