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纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。 相似文献
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制备了一种新型的聚苯乙烯纳米纤维, 将其作为固相萃取吸附剂装填制成固相萃取柱, 与高效液相色谱联用建立了干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析方法.高效液相色谱以3 g/L磷酸缓冲液-甲醇混合溶液(体积比3∶7, pH=7.0)为流动相.通过对提取条件的优化, 得到该方法对干辣椒中罗丹明B的检出限为0.1 ng/g, 最低定量限为0.6 ng/g;对水果饮料和红酒中罗丹明B的检出限均为0.2 ng/mL, 最低定量限均为0.5 ng/mL.此方法对干辣椒中罗丹明B的提取回收率为98.2%~110.3%;对水果饮料中罗丹明B的提取回收率为94.6%~102.2%;对红酒中罗丹明B的提取回收率为90.4%~104.6%.该方法的线性范围为1~100 ng/mL(ng/g), 相对标准偏差为2.3%~9.0%.该方法灵敏度高、 选择性好, 可用于干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析. 相似文献
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以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,丁酮为内标,采用PV-101毛细管色谱柱 (30 m×0.22 mm),氢火焰离子化检测器,建立兰索拉唑中五种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的定量分析方法。五种有机溶剂检出限分别为0.002 4%,0.002 4%, 0.001 2%,0.000 6%,0.000 6%;在10-1000 mg·L-1浓度范围内,各组分线性关系良好;对应的平均回收率分别为100.8%±3.6%,102.1%±2.3%,99.97%±4.1%,99.63%±2.7%, 102.3%±3.5%。 相似文献
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中性红褪色光度法测定水中二氧化氯 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言二氧化氯(ClO2)是广谱杀菌消毒剂,空气或水中百万分之几的CO2,即可发挥作用.在多种测定方法中褪色光度法较简便易行,国外报道该类方法检测下最低达0.01mg/L,最宽线性范围为0~2mg/L.本文研究了中性红的褪色反应,所建立的光度法其检测下限达0.01mg/L,线性范围0~3.mg/L,可用于水中ClO2测定.2实验部分2.1仪器及试剂岛津UV-240分光光度计.中性红(指示剂级)、蒸馏水.其它试剂皆为分析纯.中性红溶液:准确称取中性红mol/L硫酸溶解配成1.0×10-3mol/L… 相似文献
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采用基于纳米纤维固相萃取的高效液相色谱-荧光测定(HPLC-Flu)法测定头发中的皮质醇水平.以新型纳米纤维萃取柱(PFSPE)提取头发样本浸出液,用100 μL乙醇洗脱,再加入230μL浓H2SO4反应2 min,反应物加水混合后用PFSPE柱提取,最后用50 μL甲醇直接洗脱后注入色谱体系进行分析.此方法的检出限为0.05 ng/g( S/N=3),日内精密度和日间精密度分别低于6.8%和8.9%,平均方法回收率为88.9%.本方法提取过程简便、快速、环保,而且可以准确测定头发样本中的皮质醇水平. 相似文献
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测量高塑性变形用20%大应变应变计 总被引:2,自引:0,他引:2
本文主要介绍了国内最新研制成功,用于测量材料高塑性变形量的新型传感器件-20%大应变应变计的产品性能和应用技术、为分析材料进入塑性变形区复杂的应力应变分布,提供了新型、准确、简便的测量手段。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法。氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16∶8∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm。在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.9999),检出限为0.2 μg/L。当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%。该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。 相似文献
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气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,苯为内标,在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上,程序升温可有效分离各组分,氢火焰检测器检测;各有机溶剂在5-200mg/L范围内线性良好(r=0.999),在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇98.6%、乙腈98.9%、乙酸乙酯105%、四氢呋喃98.4%、甲苯100%;检出限分别为25、50、25、25、10μg/g。 相似文献
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