微波辅助法合成硼、氮掺杂碳点用于检测抗坏血酸

以乙二胺为碳源和氮源,4-羟基苯硼酸为硼掺杂剂,采用微波辅助法一步合成了硼、氮掺杂碳点(B,N-CDs)。通过透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、X射线光电子能谱对其形貌、光学性质等进行表征。B,N-CDs的最大激发和发射波长分别为400和510 nm。以硫酸奎宁为参照,B,N-CDs的相对量子产率为9.94%。Fe³⁺的存在可使此CDs的荧光猝灭,而抗坏血酸(AA)可通过将Fe³⁺还原为Fe²⁺,使B,N-CDs的荧光恢复,基于此,建立了一种检测AA的荧光分析方法。本方法对AA具有良好的选择性,在1.0～80.0μmol/L浓度范围内,B,N-CDs的荧光恢复程度与AA的浓度呈良好的线性关系,检出限为0.49μmol/L(S/N=3)。将此方法应用于果汁中AA的测定,结果较好。     

胶束毛细管电泳同时分离测定葛根及其制剂中的5种异黄酮

建立了一种新的胶束毛细管电泳方法,用于同时分离检测葛根素、大豆苷、 3’-甲氧基葛根素、 3’-羟基葛根素和4’-甲氧基葛根素5种异黄酮。优化的实验条件为：以40 mmol/LNa₂B₄O₇+4 mmol/L NaOH(pH 9.62)为运行缓冲溶液,5%(V/V)甲醇和14 mmol/L的十二烷基磺酸钠(SDS)为添加剂,分离电压22 kV,检测波长250 nm,进样时间5 s。在优化条件下,葛根素、大豆苷、 3’-甲氧基葛根素、 3’-羟基葛根素和4’-甲氧基葛根素5种异黄酮可在14 min内完成分离检测,各目标组分的峰面积与其浓度之间的线性关系良好。该方法用于葛根及其制剂中5种异黄酮的定量分析,加标回收率范围为95.6%～104.8%,相对标准偏差不超过4.0%。     

毛细管区带电泳同时分离测定四种多酚类化合物

在由1.0 mmol/Lβ-环糊精、乙二醇(1+9)和10 mmol/L硼砂组成的运行缓冲溶液(pH 9.11)中,采用22 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、200 nm的检测波长和5.0 s的压力(3450 Pa)进样时间,建立了可以在21 min内同时分离测定儿茶素、表儿茶素、原儿茶醛及原儿茶酸的高效毛细管电泳方法。检出限(S/N=3)依次为0.27、0.18、0.52和0.41μg/mL。方法用于普洱茶、丹参注射液和中药儿茶与金荞麦片中这4种组分的测定,相对标准偏差在4%以内,加标回收率在96.1%~105.4%之间。     

浅析Clausius-Clapeyron方程与Arrhenius公式的类似性

通过对重点知识单元热力学和动力学的基本公式Clausius-Clapeyron方程和Arrhenius公式的相似性分析、内在统一性论证,作出深度挖掘各公式间联系的有益探索,切实提高教学质量。     

丽春红2R-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.010～1.0μg/25mL,检出限为1.18×10-9g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意。     

分光光度法研究芦丁-铜配合物及其自由基清除活性

芦丁是天然多羟基黄酮苷 ,具有广泛的药理作用。分光光度法研究了芦丁与金属铜离子的配位性能 ,在 KH2 PO4- Na OH(p H=7.38)缓冲溶液中 ,芦丁与 Cu( Ⅱ )能形成 1∶ 1的配合物 ,并具有良好清除自由基活性。     

偶氮氯膦-mA光度法测定人血清中总蛋白

在酸性介质中,偶氮氯膦-mA与蛋白质在室温下能迅速结合生成复合物,并在600nm和660nm处产生两个吸收峰。利用复合物在600nm处的吸光度研究了反应的最佳条件,并建立了一个测定蛋白质的光度分析新方法。本方法至少可测定75—400μg/mL的牛血清蛋白(BSA)、人血清蛋白(HSA)及γ-球蛋白G(IgG),其表观摩尔吸光系数ε分别为:1.23×105、1.06×105与2.13×105L·mol-1·cm-1。除阴、阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不干扰蛋白质测定。方法快速、简便、选择性好、线性范围宽。用于人血清样品中总蛋白的测定,所得结果与用经典的考马斯亮蓝法测得结果基本一致。     

新试剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉光度法测定微量铜

在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。Cu( )的浓度在 0～ 1 4.0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 8.1 2× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。方法用于面粉、茶叶及奶粉中铜的测定 ,其相对标准偏差为 0 .5 8%～ 1 .2 % ,标准加入回收率为 95 .5 %～ 1 0 4 .5 %。     

丽春红G-高碘酸钾催化光度法测定痕量锇

以Os(Ⅳ )催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应为基础 ,在 90℃加热 1 2min和 5 0 0nm波长处采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低 ,建立了测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。锇 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 48μg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 6 2× 1 0 - 9mg/L。对 0 4μg/L锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 71 % (n =1 1 )。催化反应对Os(Ⅳ )和丽春红G均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 78 80kJ/mol。所提出的方法在蒸馏分离后已应用于某些岩矿及冶金产品中锇的测定