高效液相色谱法测定吡虫啉和哒螨灵

 用高效液相色谱法测定二元混配吡哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的质量分数。色谱柱为 μBondapakC1 8柱 (3 .9mm i.d.× 3 0 0 mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (体积比为 60∶ 1 0∶ 3 0 ) ,用二极管阵列检测器 ,检测波长为 2 40 nm,可得到满意的分离效果。     

高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈

提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法.采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,检测波长为231 nm,进样量为20μL.结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离.7-甲氧-基-1-萘基乙腈的质量浓度在2～48 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L-1.在40 mg·L-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.034%,平均回收率为99.7%.     

高效液相色谱检测反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶(PhIP)方法研究

建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法. 反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取; 高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm); 流动相为V(二甲基甲酰胺)∶V(甲醇)∶V(水)=8∶50∶42; 流速为0.5 mL/min; 光电二极管阵列检测器检测波长为UV-327 nm. 10种反应香精中均未检出该种物质, 回收率为78.9%～85.9%, 检出限为19.2 ng/mL.     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛

建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经流动相稀释、振荡、过滤后,采用C18(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相,在流速0.3 m L/min条件下等度洗脱分离,以二极管阵列检测器在波长280 nm下检测,外标法定量。该方法5 min内即可实现3种目标物的分离,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的线性范围分别为0.004 2~40.00 mg/kg,0.004 6~30.00 mg/kg,0.006 9~30.00 mg/kg;相关系数(r2)分别为0.999 2,0.999 9和0.999 8;检出限(S/N=3)分别为1.24,1.37,2.06μg/kg;相对标准偏差(RSD,n=11)为0.1%~0.4%;加标水平为0.005 0~10.18 mg/kg时,3种化合物的回收率为91.7%~106.0%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,适用于烟用香精料液中5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中霜霉威残留

黄瓜样品经乙腈超声波提取后,用活性炭固相萃取小柱净化,用乙腈洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(1+1)溶液1.0 mL溶解测定。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.0mm×150mm,3μm)分离,用不同比例配成的10mmol.L-1乙酸铵溶液(含甲酸φ0.1%)和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,选择离子监测模式。霜霉威的质量浓度在1.02～1 020μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在88%～96%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.7%～6.4%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟液中烟碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定电子烟液中烟碱的方法。样品经乙腈溶液提取,超声萃取后测定。以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis T3(3μm,2.1×100 mm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,在电喷雾正离子模式下采集数据,外标法定量。实验结果表明:烟碱质量浓度在0.01~5 mg/L范围内线性良好,R2为0.9999,加标回收率为99.2%,检出限及测定低限分别为0.001 mg/L及0.01 mg/L,RSD为0.23%。实际样品检测中电子烟液标识量和检测量差异大;标识为高中浓度的烟液表现为负差异,标识为低浓度及零浓度的烟液表现为正差异;烟碱的标识量和实测量的差异大小与烟液的标识口味无关。     

离子对高效液相色谱法测定脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量

采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作固定相,以含10mmol.L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长262nm处用二极管阵列检测器进行测定。方法用于样品1227的平均相对分子质量的测定,测得M为344.5,经F和t检验,测定值与气相色谱法测定结果一致。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...     

高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。     

高效液相色谱法测定间甲氧基苯硫酚

提出了用反相高效液相色谱法测定间甲氧基苯硫酚,样品用乙腈作溶液,以EclipseXDB-C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水体积比60比40混合溶液作流动相,测定波长为254nm,外标法定量测定了间甲氧基苯硫酚及杂质间甲氧基苯酚和间甲氧基苯硫酚二硫化物的含量。三者的检出限(3S/N)分别为0.51,0.48,0.50mg·mL-1,相对标准偏差(n=6)在0.03%～1.77%之间,回收率在98.1%～100.5%之间。     

GPC—HPLC—RP法检测熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘

采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘（BaP）,并用高效液相色谱荧光法（HPLC—RP）测定BaP的含量。GPC条件：GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯（体积比50：50）为流动相,流速4．7mL／min,收集时间为15—21min。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（体积比88：12）,流速为1．0mL／min;柱温：30℃;进样量：10μL;激发波长：384nm;发射波长：406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82．4％～91.3％,相对标准偏差小于5％,检出限为0．15μg／kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质,对影响固相微萃取的参数进行了优化。结果表明:各酚类化合物的回收率为80.0%~115.0%,检测限为0.037~0.066μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

采用高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯.样品中的富马酸二甲酯经甲醇提取后,以甲醇-乙酸铵溶液(体积比为55∶45)为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为210 nm,外标法定量.方法的线性范围为1～16μg/mL(r=0.99987),检出限为0.1μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.54%...     

高效液相色谱法测定前列泰片中山萘素的含量

建立了测定中药复方制剂前列泰片中山萘素含量的高效液相色谱方法．采用Kromasil C18色谱柱（5μm,250mm×4．6mm）,以甲醇：0．1％磷酸溶液=62：38（V／V）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为366nm．对样品水解过程中各个影响因素进行了考察,获得优化的水解条件为采用4．5mol／L盐酸溶液,80℃水浴上水解1．5h．山萘素在0．061～610μg／mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r为0．9999）,最低检出限为0．03μg／mL,平均加标回收率为95．4％,RSD为1．4％．该方法简便、准确、重现性好,可用于前列泰片的质量控制．     

高效液相色谱分析七种氟苯甲酸示踪剂

建立了高效液相色谱法测定7种新型水文示踪剂氟苯甲酸的分析方法。使用C18(150 mm,4.6 mmi.d,5μm)色谱柱、乙腈∶水(磷酸盐)=20∶80(2.56 mmol/L)为流动相、紫外检测器,检测波长223 nm。考察了pH、缓冲溶液浓度、有机相浓度等对保留时间的影响。相对标准偏差1.2%~4.2%,线性范围0.05~5.6μg/L。方法的检出限为0.03~0.07μg/L。平均回收率93.3%~106.6%之间。     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。     

高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素的含量

建立了高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素含量的方法。该方法采用ZORBAX eclipse XDB C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸(0.2%),体积比为65∶35,检测波长为370nm。实验结果表明,槲皮素在5.0～100.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为1.2%(n=6),平均加标回收率为97.1%。该法可用于测定旋复花中槲皮素的含量。     

氧化型谷胱甘肽二钠及其有关物质的高效液相色谱分析

为考察不同色谱条件下氧化型谷胱甘肽二钠及有关物质的色谱行为,建立了氧化型谷胱甘肽二钠有关物质及含量测定的高效液相色谱分析方法,固定相为Zorbax XB—C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为V（0．006mol／L辛烷磺酸钠）＋y（甲醇）=95＋5;检测波长为210nm,柱温30℃。结果表明,氧化型谷胱甘肽二钠的线性范围为0．5～10μg,r=0．9999,总有关物质含量小于1．2％。此法简单,分离度良好,结果准确,可以用于氧化型谷胱甘肽二钠的含量测定和有关物质的检测。     

在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素

建立了在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素的方法。采用Acclaim PA Cartridge在线固相萃取小柱(10 mm×4.3 mm,5μm),以KH2PO4缓冲溶液–甲醇为富集流动相,进样体积为10 m L。以KH2PO4缓冲溶液–乙腈为洗脱流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为238 nm。微囊藻毒素MC–LR,MC–RR在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,MC–YR线性范围则为0.1~5.0μg/L,相关系数r2不小于0.998,3种微囊藻毒素MC–LR,MC–RR,MC–YR的检出限均为0.1μg/L(S/N=3),水源水加标回收率为96.9%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为3.55%~6.46%(n=12)。该方法适用于水源水及饮用水中3种微囊藻毒素的快速测定。     

柱前衍生–高效液相色谱法测定白刺果中氨基酸含量

建立一种快速测定不同产地的白刺果中氨基酸含量的HPLC方法。采用柱前邻苯二甲醛(OPA)和氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合在线衍生、二元梯度洗脱(流动相A:40 mmol/L NaH2PO4·H2O,pH 7.8;流动相B:乙腈–甲醇–水的体积比为4.5∶4.5∶1)、反相C18短柱分离(色谱柱:Zorbax Eclipse AAA C18柱,75 mm×4.6 mm,3.5μm)、二极管阵列检测器(检测波长:338 nm;参考波长:390 nm)和荧光检测器(激发波长:340 nm;发射波长:450nm)联合检测,内标法定量。各氨基酸含量在4.5~900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 2~0.999 8,除了蛋氨酸(部分氧化降解)加标回收率为78.1%外,其它各氨基酸的加标回收率为93.1%~105.1%,相对标准偏差为3.21%~6.23%(n=5)。对产自青海、新疆和内蒙古等3个地区的白刺果中氨基酸含量进行了测定,氨基酸总量分别为11.23,10.47,8.84 g/(100 g),并对各种不同类型氨基酸占氨基酸总量的比例进行了分析。该法适合于白刺果氨基酸含量的测定。