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配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]}2·4DMSO的合成、表征及晶体结构 总被引:1,自引:1,他引:0
合成了配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]}2·4DMSO(1)(hmtade为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯; dmit为1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇; DMSO为二甲亚砜), 采用元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱进行了表征, 并用X射线衍射法测定了晶体结构. 该晶体属于单斜晶系, P21/n空间群; 晶胞参数: a=1.49952(6) nm, b=1.77229(7) nm, c=3.1275(1) nm, β=102.442(1)°, V=8.1163(5) nm3, Dc=1.558 Mg/m3, Z=8, F(000)=3944, μ(Mo Kα)=1.637 mm-1, S=1.016, (Δ/σ)max=0.001, R1=0.0673, wR2 =0.1672[I>2σ(I)]. 晶体结构研究表明, 配合物{[Cu(hmtade)]·[Ni(dmit)2]}2·4DMSO包含2个[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]子单元. 每个子单元中, 1个dmit中的1个S原子与Cu及Ni配位, 形成异双核Cu—Ni配合物. 其中Cu(Ⅱ)为五配位的四方锥构形, Cu—N键长在0.1949(5)~0.2007(4) nm范围内, Cu—S键长分别为0.28913(18)和0.28952(18) nm; 配阴离子[Ni(dmit)2]2-为畸变四方形, Ni—S键长在0.21729(16)~0.21905(17) nm范围内. 溶剂分子DMSO与配体hmtade形成了N—H…O氢键. 通过分子内S…S和S…H短接触形成了二聚体, 二聚体之间通过S…S短接触形成一维链状结构, 并通过S…S, S…H和C…H短接触进一步形成二维和三维结构. 相似文献
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合成了配合物Bi[S2P(OC6H4But-p)2]3,通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析和X-射线衍射法进行了结构表征。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数为:a=30.907(5),b=12.7421(9),c=20.287(2),α=90.00°,β=120.925(18)°,γ=90.00°,V=6853.7(19)3,Dc=1.338g/cm3,Z=4,F(000)=2804,μ(Mo Kα)=2.869mm-1,S=1.062,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0621,wR2=0.1906(I>2σ(I))。晶体结构研究表明,配合物中的(p-ButC6H4O)2PS2-为双齿配体,Bi(III)原子与3个配体(p-ButC6H4O)2PS2-的6个S原子配位形成了畸变八面体构型,分子通过C3—H3…O3氢键形成了一维链状结构。 相似文献
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DNS-Cl与蛋白质或多肽的α-氨基反应后,用酸水解,生成有萤光的DNS-氨基酸,其检出灵敏度比FDNB法(Fluoro dinitrobenzene)高100倍。但此法是在105°~110℃下用5.7NHCl水解,因此不能区别Gln与Glu,Asn与Asp,并且水解时Trp被破坏。另外在用聚酰胺薄膜鉴定DNS-氨基酸时杂点比较多,有时难以鉴别。现在采用的DABITC法测末端比DNS法优越。 (2)材料: dansyl—chloride;2.5mg DNS——Cl溶于1ml丙酮中。 0.1M NaHCO_3双蒸水溶液. DNS-玻璃管(5×0.5cm直径),于500℃处理. 干燥器,45℃热板和105℃烘箱及油泵. 相似文献
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