小麦中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS/MS测定方法研究

建立了液相色谱-串联质谱测定小麦中9种氨基甲酸酯类农药的多残留检测方法．样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI（＋）-MS／MS测定．着重探讨了液质联用体系的稳定性、测定中普遍存在的基体效应及其校正的可能方法．结果表明,本研究建立的方法简便、快捷、准确,适合大批量样品的测定．     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定染料中10种重金属元素

建立了测定染料中10种重金属元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。比较了不同样品的消解方法,并确定了消解的最佳方法和条件;优化了仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理地进行了背景扣除;各元素的检出限以及加标回收率分别为0.0024～11.42mg/kg、83.3%～110%。该方法与标准方法中的原子吸收相比,缩短了分析时间,提高了检测效率。     

固相萃取-气质联用法测定啤酒中9种有机磷农药残留

建立啤酒中9种有机磷农药的固相萃取-气质联用分析方法.采用C18固相萃取小柱对啤酒中的有机磷农药进行提取、净化,用乙酸乙酯洗脱后供气相色谱-质谱分析,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应.当添加浓度为50 μg/kg和100μg/kg时,平均回收率为80.3%～95.0%;测量结果的相对标准偏差为1.97%～8.28%(n=6);方法的检出限为1.20～15.3μg/kg.该方法可用于啤酒中痕量有机磷农药残留的测定.     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱－固相萃取净化、气相色谱－质谱法测定茶叶中残留的33种农药

建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg (以10倍信噪比计)。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

建立了茶叶中13种有机氯和10种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱-负化学离子源.质谱(GC-NCl-MS)分析方法.茶叶样品用V(丙酮):V(CH2Cl2)=1:1混合液作提取剂经加速溶剂萃取,提取液经凝胶色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再经活性炭-氨基(Carb-NH2)复合小柱和Florisil小柱净化后,用GC-NCl-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.添加50μg/kg 浓度水平时,农药回收率在45.6%～112.4%之间,相对标准偏差在0.57%～10.1%之间;方法的检出限(3倍信噪比)在0.05～10.0μg/kg之间.方法适用于出口茶叶农残检测实际工作.     

气相色谱-负化学源质谱法测定豆类中14种农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取法净化、气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用法测定豆类(毛豆、荷兰豆、豌豆、蚕豆等)中14种农药残留的分析方法。样品经提取液经GPC净化除去大部分的油脂和色素,再经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)小柱净化,目标农药采用GC-NCI-MS检测,外标法定量。添加50μg/kg浓度水平时,农药回收率在42.2%~124.5%之间,相对标准偏差在1.10%~8.72%之间;农药的检测限在0.5~10.0μg/kg(3倍信噪比)之间。方法净化效果好,灵敏度高,可满足进出口豆类农药多残留检测实际工作的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。     

气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药

建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定。在50 μg/kg加标水平下回收率为49.2%～113.1%,相对标准偏差为1.42%～8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5～10.0 μg/kg。方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析。     

固相萃取-液相色谱／串联质谱法测定黄酒中的甜蜜素

建立了黄酒中甜蜜素残留的固相萃取-液相色谱／串联质谱法（SPE—LC／MS／MS）测定方法。黄酒样品用水稀释后,弱阴离子（WAX）固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱。采用HypersilGold C18色谱柱（150mm×2．1mm,5μm）,乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相,以电喷雾离子源负离子模式（MRM）定性、定量测定甜蜜素。甜蜜素在10～500μg／L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0．9995。取有代表性的阴性样品进行添加回收试验,在0．5—5．0mg／L范围内,回收率为81．1％-88．2％,相对标准偏差为3．65％～5．21％,方法的定量检测限为0．5mg／L。该方法净化效果好,检测灵敏度高,能同时完成黄酒中甜蜜素的定量和定性分析。     

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建

建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析,在0.5~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,样品定量限为0.1 g/L,加标回收率为76.5%~108.4%,精密度(RSD)为3.02%~8.23%。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测,基于所得的检测结果,利用中位数法构建了标准指纹图谱,并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示,不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大,该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。