加速器质谱用NH4HfF5的分离条件及热稳定性研究

研究了不同淋洗液浓度对加速器质谱测量用NH4HfF5制样过程中阳离子交换产额的影响,用重量法对阳离子交换产额进行了测量。研究了多相法合成的NH4HfF5样品热稳定性,用XRD表征了不同温度处理下样品物相的变化情况。研究了三种(液相、固相和多相)合成方法对样品中180HfF5-离子束流和19F-/16O-比值的影响,用离子源进行了测量。结果表明:在阳离子交换过程选择60mL 1mol/L HCl为淋洗液时,阳离子交换产额可达97%。多相法合成的NH4HfF5样品在573K热处理1h后物相转变为NH4Hf2F9,在773 K、973 K、1173 K和1373 K热处理1h后物相则转变为HfO2,说明在热处理温度高于573 K后NH4HfF5热稳定较差。多相法合成的NH4HfF5样品中19F-/16O-比值能达到35,180HfF5-离子束流能达到560 nA,优于液相和固相法合成的样品。     

Thermal analysis of the CSNS H－ ion source

There are two cooling systems to maintain the thermal stability of the CSNS H^- ion source during its operation： Air-cooling in the source body of the discharging chamber and water-cooling in the flange on which the discharging chamber is installed. The optimal cooling parameters to ensure the operation of the H^- ion source are determined through a thermal analysis. In addition, a transient analysis is also performed to know exactly the transient temperature variation during the whole 40 ms period of the pulsed mode operation of the ion source.     

1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-硝基乙烯的合成

以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产率的影响,得到适宜的工艺条件为:FOX-7与TNBC物质的量的比1∶2.4,以四氢呋喃(THF)为反应介质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间48 h,产率可达94％.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)及元素分析等对产物的结构进行了表征.利用差热分析仪对产物热稳定性进行了研究,结果表明,产物在空气中分解峰值温度为167℃,理论计算爆速为7.434km· s-1,爆压为23.67 GPa.     

La2O3对Pd密偶催化剂性能的影响

采用浸渍法制备了不同La2O3含量的Pd密偶催化剂.使用低温N2吸附-脱附、X射线衍射、H2程序升温还原、CO化学吸附和X射线光电子能谱等技术考察了La2O3对催化剂性能的影响.模拟汽车尾气条件考察了催化剂上丙烷的转化活性.活性测试结果表明,La2O3的添加能显著提高催化剂对丙烷的转化活性和催化剂的热稳定性.H2-TP...     

基于含咪唑基三角架配体和苯四酸的三个配位聚合物的合成、晶体结构和性质

利用刚性含咪唑基三脚架配体1,3,5-三咪唑基苯(tib)和不同的苯二酸与金属盐反应, 得到一系列具有有趣拓扑结构的配位聚合物, 二酸配体、抗衡阴离子等对结构有很大影响. 将1,2,4,5-苯四酸(H₄btec)引入到反应体系, 研究了与不同金属氯化物的反应, 考察了中心金属配位构型等对配合物结构的影响. 分别将NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、ZnCl₂与tib、H₄btec、NaOH混合后在水热条件下反应, 得到了三个新的配位聚合物[Ni₂(tib)₂(btec)]·2H₂O (1), [Co₂(tib)₂(btec)]·2H₂O (2), [Zn₄(tib)₂(btec)Cl₄]·2H₂O (3). 通过元素分析、红外光谱和单晶结构解析等手段对配合物进行了表征. 化合物1和2具有相同的结构. 在1中, 中心金属Ni(II)采用变形八面体配位构型. 每个btec^4-配体连接四个Ni(II)形成无限延伸的一维链状结构, 而每个tib连接三个Ni(II)形成具有典型63-hcb拓扑结构的二维层状结构. 二维层在空间上通过btec^4-连接形成最终的层柱状三维结构. 我们对化合物1进行了拓扑分析. 每个Ni(II)链接三个tib和两个btec^4-, Ni(II)可以看成是一个五节点. 每个tib和btec^4-可以分别被简化成三节点和四节点. 化合物1是一个具有 (3,4,5)-三节点的三维网络结构, 它的Schläfli符号为(4·6³·8⁶)₂(4²·8⁴)(6³)₂. 进一步分析结果显示, 化合物1中有由两个btec^4-、两个Ni(II)和两个tib形成的大环与二维63-hcb层中的大环互相贯穿, 没有交点, 是少有报道的具有自贯穿结构特征的配位聚合物. 化合物3与1, 2的最大区别在于抗衡阴离子Cl^-参与到了3的结构中. 结构单元中两个不同的Zn(II)原子(Zn1和Zn2)均采用变形四面体配位构型. 每个btec^4-连接六个Zn(II)原子形成一维链状结构. Zn-btec一维链 在空间上沿着两个互相垂直的方向无限延伸. 另外, 每个tib连接三个Zn(II)原子并通过[Zn₂(COO)₂]双核单元连接形成一维链. 这些链互相连接形成最终的三维结构. 如果将双核单元、Zn2、tib、btec^4-分别看做4-、3-、4-、3-节点, 拓扑分析结果表明化合物3是一个具有(3,4)-节点的三维网络, 它的Schl?fli符号为(4·8²)₂(8⁴·10·12). 热重分析结果表明化合物1~3都有较高的热稳定性. 另外, 化合物3是含d10金属化合物, 荧光测试结果显示3在408 nm处有荧光发射, 可归结于配体内部π-π^*电子跃迁, 因为单独的tib在405 nm处有荧光发射. 在1和2中, Ni(II)和Co(II)都采用六配位八面体配位构型, 而在3中Zn(II)采用了四配位四面体配位构型. 另外btec^4-不同的配位模式导致在1~3中不同M-btec(中心金属)链的形成. tib与中心金属离子在1和2中形成二维层, 而在3中形成一维链. 通过化合物1~3的结构比较, 可以看到中心金属配位构型和羧基配体配位模式对配合物结构有很大的影响.     

高热稳定性介孔氧化锆的合成及表征

利用阴离子表面活性剂作模板,通过水热均匀沉淀方法成功合成了具有高热稳定性的介孔氧化锆.该方法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为介孔结构的导向剂,其含S基团在煅烧时起到了稳定剂的作用.采用透射电镜、氮气吸附-脱附、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征.研究表明,以SD-BS为模板剂合成的介孔氧化锆具有蠕虫状介...     

3-叠氮基-4-酰氯肟基呋咱的合成及其热稳定性

以3-氨基-4-酰氨肟基呋咱为原料,经重氮化和叠氮化反应合成了新化合物3-叠氮基-4-酰氯肟基呋咱(3),总收率67％.其结构经1H NMR,13C NMR,15N NMR,IR及元素分析表征.热失重法研究结果表明,3具有良好的热稳定性.     

一维链状铜配位聚合物的合成、晶体结构与热稳定性研究

本文合成了1个新的一维配位聚合物[Cu(apy)(sal)2]n(apy=2-氨基嘧啶,sal=水杨醛),并对其进行了元素分析、红外、热重、紫外、核磁、粉末XRD及单晶X-射线衍射表征。该聚合物为三斜晶系,空间群P1,a=0.726 87(15)nm,b=0.914 41(18)nm,c=1.382 0(3)nm,α=108.74(3)°,β=94.13(3)°,γ=96.64(3)°,V=0.858 2(3)nm 3,Z=2,R=0.087 8。Cu(Ⅱ)离子分别与来自2个不同水杨醛配体中的4个氧原子以及2个不同2-氨基嘧啶配体中的2个氮原子配位,形成了1个八面体配位构型。2-氨基嘧啶配体桥联相邻的Cu(Ⅱ)离子形成了沿bc平面的一维折叠链状结构,其相邻Cu(Ⅱ)离子之间的距离为0.6954 nm。此外,相邻的链中水杨醛的芳环之间存在着π-π堆积作用,该芳环堆积作用使得配合物构筑成二维超分子层状结构。     

含咪唑离子聚乙烯离聚体的合成与性能

利用双(β-二酮单亚胺)钛催化乙烯和5-碘甲基降冰片烯(IMNB)的配位共聚, 高效合成了高分子量、 窄分子量分布和组分可控的烯烃共聚物. 将该含有碘甲基侧基的共聚物与N-甲基咪唑进行亲核取代反应, 然后再与有机金属盐进行离子交换, 制备了一系列带有甲磺酸根(CH₃SO{}_{\mathrm{3}}^{-})、 三氟甲磺酸根(CF₃SO{}_{\mathrm{3}}^{-})或双(三氟甲磺酰)亚胺负离子(Tf₂N^-)的聚乙烯离聚体. 研究表明, 离子基团的引入会破坏聚合物的结晶, 熔融温度和结晶度均随着离子含量的增加而降低. 但离聚体的玻璃化转变温度却高于乙烯/IMNB共聚物, 表明离子基团之间的强相互作用抑制了链段运动.与共聚物前体相比, 聚乙烯离聚体表现出更高的热稳定性、 更好的亲水性和更高的抗拉强度. 当离子含量相同时, 聚乙烯离聚体的抗拉强度顺序为: CH₃SO{}_{\mathrm{3}}^{-}>CF₃SO{}_{\mathrm{3}}^{-}>Tf₂N^-, 而断裂伸长率呈现相反的趋势.     

活性炭/有机质复合相变材料的热-电性能

用活性炭(AC)作为支撑材料,石蜡(PW)、十六酸(PA)和硬脂酸(SA)作为相变主材,通过熔融共混法制备AC/PW、AC/PA和AC/SA复合相变材料,并考察了其热-电性能。结果表明,添加活性炭时有机质均不会泄漏;复合材料充-放热过程中温度场分布都比较均匀,热循环会使材料导热性能略有下降;此外,三种复合材料的电阻率均随压力增加而减小。