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61.
在甲醇中三苄基氯化锡与3,4-二甲氧基苯甲酸发生脱烃基反应,合成了梯形四核有机锡氧簇合物[(μ-O)(μ-OMe)(L)Sn2(CH2Ph)4]2(HL=(MeO)2C6H3CO2H),经UV、IR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。该晶体属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=1.2256(5)nm,b=1.2294(5)nm,c=1.3780(5)nm,α=69.784(7)°,β=68.568(7)°,γ=72.926(7)°,V=1.7801(12)nm3,Z=1,Dc=1.549g·cm-3,μ(Mo Kα)=1.447mm-1,F(000)=832,R1=0.0261,wR2=0.0606。晶体结构分析表明:整个分子是以Sn2O2四元环为中心的对称结构,中心锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。晶体中,两相邻的配合物分子经C-H咅作用组成一维带状结构。利用量子化学G03W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。热重分析表明,配合物在128℃以下能稳定存在。此外,还研究了该配合物的荧光性质。 相似文献
62.
使用硝酸镍分别与2个含取代基的苯基二羧酸3-硝基邻苯二甲酸(3-NPAH2)和5-溴间苯二甲酸(H2BIPA)以及2个刚性含氮配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)、1,4’-二咪唑基二苯(L=1,4’-bis(imidazol-yl)benzene)在水热条件下合成了2个镍配位聚合物,即,[Ni(3-NPA)(4,4’-bipy)(H2O)]n(1)和[Ni(BIPA)(L)]n(2)。表征了2个化合物的红外光谱、元素分析、热重、X-射线单晶衍射以及X-射线粉末衍射。化合物1是三斜晶系,P1空间群,含有[Ni(OCO)4Ni]双核单元,该双核单元再通过4,4’-联吡啶连接而成一个二维单层结构。层与层之间通过羧酸氧原子与配位水分子之间产生氢键作用。化合物2是单斜晶系,P21/c空间群,含有[Ni2(COO)2]双核单元,该双核单元进一步通过BIPA2-构成了一个双链结构,该双链再通过1,4’-二咪唑基二苯桥联配体连接形成了一个三维框架结构。此外,热重分析结果显示化合物2具有较高的热稳定性。 相似文献
63.
以甲苯为溶剂,正辛基三乙氧基硅烷(OTS)为改性剂,进行了ZSM-5高硅分子筛疏水改性研究。通过傅立叶红外(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-解吸附、静态水接触角、水与正己烷的静态吸附,以及水热稳定性试验等测试了改性前后样品结构与性能。结果表明,通过硅烷化改性在ZSM-5上接枝了-Si(CH2)7CH3基团,并实现了超疏水性。当0.8g ZSM-5使用0.24g改性剂时,改性后分子筛的接触角达152°,水吸附量下降了1.49%,比表面积、孔容、孔径分别减小了62.7m2/g、0.0329cm3/g、0.42nm,孔道长程有序性有所降低,且具有较高的水热稳定性。 相似文献
64.
A new 1D chain copper coordination polymer [CuE(H2L)2(C10HsN2)(HEO)2]n'3n(H20) with 2,3-pyridinedi carboxylic acid (H2L) and 2,2'-bipyridine (2,2'-bipy) as ligands has been synthesized in the mixed ethanol and water solvents. Crystal data for this complex are as follows: monoclinic, space group P2Jc, a = 7.7713(7), b = 27.478(3), c = 13.2621(13)/1,, fl = 100.6940(10), V= 2782.8(5) A3, Dc = 1.722 g/cm3, Z = 4, p = 1.61 mm-1, F(000) = 1472, the final R = 0.0363 and wR = 0.0933. In the crystal structure, the whole molecule consists of two cooper ions, two H2L, one 2,2"-bipy molecule and six water molecules. Each central copper ion is coordinated with three oxygen atoms from two H2L and one water molecule, two nitrogen atoms from one 2,2'-bipy molecule and two H2L, giving a distorted tetragonal pyramidal geometry. Thermal stability properties of the complex were investigated. 相似文献
65.
在含水甲苯中,2,4-二氯苄与锡粉反应合成了二(2,4-二氯苄基)二氯化锡,将其分别与2-羰基丙酸(苯甲酰基)腙及2-羰基丙酸(水杨酰基)腙反应,合成了2个取代苄基锡配合物(C2、C3),配合物C2和C3通过元素分析、1H NMR、13C NMR、IR、UV-Vis等表征,运用X-射线单晶衍射测试了2个有机锡配合物的分子结构,结构分析表明,锡与配位原子形成变形五角双锥构型的双核有机锡配合物,分子以Sn2O2四元环为中心对称。热分析结果表明,在空气氛下,配合物C2在121℃、C3在128℃以下可稳定存在;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB做为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与鲱鱼精DNA的相互作用,结果表明配合物与鲱鱼精DNA作用是插入结合与静电结合共同作用所致。 相似文献
66.
在甲醇中三苯基氢氧化锡与9-蒽甲酸反应,合成了有机锡配合物[Ph3Sn(O2CC14H9)(MeOH)]2·MeOH,经IR、1H和13C-NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。晶体结构分析表明:配合物中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型。晶体中,配合物分子的羰基氧与近邻的甲醇氧、两相邻的甲醇氧间分别形成O-H…O氢键,组成一维S形链;经链内蒽环H与另一蒽环的C-H…π作用,进一步连接成梯状结构。两相邻梯状链间,通过配位甲醇的甲基H与另链苯环发生C-H…π作用扩展成二维网状。室温下,配合物在460nm处有较强的荧光发射(λex=360nm)。热重分析表明,配合物在240℃以下能稳定存在。利用量子化学G03W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。 相似文献
67.
合成了一个多功能的配体1H-3-(3-吡啶)-5-(3'-吡啶)-1,2,4-三唑(3,3'-Hbpt, 1)并得到了配体的晶体结构。运用DFT理论计算了配体的最优构型、优势构象和电荷分布。在此基础上,水热合成了一个配位化合物:[Co(3,3'-Hbpt)2(H2O)4]·(ad)·6H2O(2)(ad=己二酸), 结构分析表明配合物2是零维单核化合物,它的三维超分子结构是由分子间氢键连接而成,其中包含着由游离的己二酸分子填充的矩形孔道。值得注意的是,配体在配合物中的几何结构和构象与理论计算的结果一致。另外,利用热重分析研究了配合物2的热稳定性。 相似文献
68.
采用缓慢挥发法合成了2个烟酰腙类Schiff碱配合物[Cu(Py)(HL1)]2 (1)和[Ni(L2)2] (2), 其中, H3L1=2, 4-二羟基苯甲醛缩烟酰腙, HL2=2-乙酰基吡啶缩烟酰腙。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析以及X-射线单晶衍射分析进行 了表征。结果表明, 1和2的晶体均属单斜晶系, P21/c空间群;1的晶胞参数a=0.739 86(12) nm, b=1.903 7(3) nm, c=1.154 86(19) nm, β=105.090(3)°, V=1.570 5(4) nm3;该化合物是中心对称的双核配合物, 每个Cu(Ⅱ)离子都处于畸变四方锥配位环境;结构基 元通过π-π相互作用和O-H…N氢键形成三维超分子。2的晶胞参数a=2.034 0(5) nm, b=1.183 2(3) nm, c=1.020 7(3) nm, V=2.456 1(11) nm3;中心离子Ni(Ⅱ)的配位数为6, 它处于畸变八面体配位环境。配合物有很高的热稳定性, 分解温度分别为315 ℃ (1)和358 ℃ (2)。 相似文献
69.
对炭泡沫为支撑骨架的氧化硅气凝胶(SiO2/炭泡沫)和碳化硅(SiC/炭泡沫)复合材料分别采用XRD、SEM、激光导热仪、万能力学试验机进行物相、微观结构、热学及力学性能方面的表征.结果表明:所制备的SiO2/炭泡沫与原炭泡沫相比,具备更高的抗压强度(14.95 MPa)和更低的室温热导率(0.44 W·m-1·K-1).SiC/炭泡沫材料则保持了较高的抗压强度值(14.66 MPa),其在 1 200 ℃下具备极低的高温热导率(2.18W·m-1·K-1).热重分析表明,SiC/炭泡沫在氧化氛围中到610 ℃才发生质量的损失,而内部炭发生完全烧蚀的温度高达844 ℃,这表明该材料的抗氧化性能远好于纯的炭泡沫材料. 相似文献
70.
采用1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和十三氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTES)为前驱体,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备了十三氟辛基修饰的有机-无机杂化SiO2膜材料。利用接触角测量、红外光谱、动态光散射和N2吸附等测试技术分别对膜材料的疏水性、溶胶粒径和孔结构进行表征,并深入研究有支撑膜材料的氢气渗透、分离性能以及长期水热稳定性。结果表明,十三氟辛基修饰后的膜材料由亲水性变成了疏水性,当nPFOTES/nBTESE=0.6时膜材料对水的接触角达到(110.4±0.4)°,膜材料还保持微孔结构,孔径分布在0.5~0.8nm。氢气在修饰后的膜材料中的输运遵循微孔扩散机理,在300℃时,氢气的渗透率达到8.5×10-7mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/CO2,H2/CO和H2/SF6的理想分离系数分别为5.49,5.90和18.36,均高于相应的Knudsen扩散分离因子。在250℃且水蒸气物质的量分数为5%水热环境下陈化250h,氢气渗透率和H2/CO2的理想分离系数基本保持不变,膜材料具有良好的水热稳定性。 相似文献