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建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet-NM + 固相萃取柱净化,采用Shim-pack GIST C18柱(2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好(r2 > 0.994),方法检出限(LOD)为0.30 ~ 1.3 μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2 ~ 5.0 μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%,相对标准偏差(RSD)为0.72% ~ 18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。 相似文献
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