全文获取类型
收费全文 | 16594篇 |
免费 | 2529篇 |
国内免费 | 4239篇 |
专业分类
化学 | 7104篇 |
晶体学 | 160篇 |
力学 | 1083篇 |
综合类 | 875篇 |
数学 | 9039篇 |
物理学 | 5101篇 |
出版年
2024年 | 51篇 |
2023年 | 231篇 |
2022年 | 292篇 |
2021年 | 262篇 |
2020年 | 227篇 |
2019年 | 337篇 |
2018年 | 241篇 |
2017年 | 356篇 |
2016年 | 364篇 |
2015年 | 442篇 |
2014年 | 942篇 |
2013年 | 793篇 |
2012年 | 693篇 |
2011年 | 880篇 |
2010年 | 1116篇 |
2009年 | 1081篇 |
2008年 | 1086篇 |
2007年 | 1020篇 |
2006年 | 1220篇 |
2005年 | 1143篇 |
2004年 | 1234篇 |
2003年 | 1263篇 |
2002年 | 1146篇 |
2001年 | 981篇 |
2000年 | 588篇 |
1999年 | 657篇 |
1998年 | 711篇 |
1997年 | 618篇 |
1996年 | 638篇 |
1995年 | 629篇 |
1994年 | 526篇 |
1993年 | 291篇 |
1992年 | 340篇 |
1991年 | 308篇 |
1990年 | 238篇 |
1989年 | 259篇 |
1988年 | 47篇 |
1987年 | 41篇 |
1986年 | 21篇 |
1985年 | 11篇 |
1984年 | 8篇 |
1983年 | 10篇 |
1982年 | 5篇 |
1981年 | 1篇 |
1980年 | 2篇 |
1979年 | 4篇 |
1978年 | 1篇 |
1977年 | 1篇 |
1963年 | 1篇 |
1959年 | 5篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 218 毫秒
101.
气相色谱-质谱法测定环境水体中24种半挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取,萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式,以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.03~0.28μg·L-1。加标回收率在70.1%~128%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。实际样品分析结果表明,某地地表水和化工区水样中均检出硝基苯类、氯代苯酚类、酞酸酯类等化合物。 相似文献
102.
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液(4∶1)为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离后,串联质谱多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8 mg/kg;回收率为89.1%~105.0%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于5%。 相似文献
103.
104.
研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 相似文献
105.
106.
以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MISPE/HPLCMS/MS)检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD)小于11%,检出限(S/N=3)为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。 相似文献
107.
采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水(7∶2∶1)提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.5)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数(r)大于0.998,方法的回收率为70.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5μm色谱柱ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)相比,本方法节约了62%的分析时间,并能在常规HPLC系统内使用,具有广阔的应用前景。 相似文献
108.
本文研讨的是复合材料稀加筋层合板的弯曲问题。取一挠度级数表达式满足内部控制方程,并由此导出相应的变形及内力显表达式。挠度试函数中的未知知量将通过边界条件和筋条与板面接触处的挠度协调,y向转角协调求得。文中用此法计算了几个例题通过分析与比较,说明了这方法的合理性,并得到了一些新的结果。 相似文献
109.
本文从热传导离散物理模型上论证了集中质量热容矩阵模型可以在离散点上满足热量守恒定律,采用它就可以避免许多热传导时间积分中的不合理现象。几个算例表明了该模型具有良好的精度。 相似文献
110.