气相色谱-质谱法测定环境水体中24种半挥发性有机物

采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取,萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式,以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.03~0.28μg·L-1。加标回收率在70.1%~128%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。实际样品分析结果表明,某地地表水和化工区水样中均检出硝基苯类、氯代苯酚类、酞酸酯类等化合物。     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜（SEM）、Ｘ射线衍射（XRD）、光致发光光谱（PL）和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比n_Zn²⁺/n_OH^-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）并结合低温氮吸附-脱附比表面测试（BET）,研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

吸附管采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5L·min~(-1)的条件下,采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5mL,解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。加入4.00mg·L~(-1)的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4mL,萃取3min。分层后取上层醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇(2+8)溶液3 mL,密封,于50℃磁力搅拌条件下酯化2h,冷却,先后用250g·L~(-1) NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定。结果表明:9种卤乙酸(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸)的质量浓度在0.001～2.0mg·m~(-3)内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限(3S/N)在0.20～1.0μg·m~(-3)之间。分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6%～116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%～7.9%之间。     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比nZn2+/nOH-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)并结合低温氮吸附-脱附比表面测试(BET),研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

吸收液采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

以40mL的0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液为吸收液,吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,采气流量为0.5L·min~(-1),采集时间为40min,采用气相色谱法测定吸收液中9种卤乙酸的含量,用DB-1701毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。以1,2,3-三氯丙烷为内标,9种卤乙酸的线性范围均为3.0～400.0μg·m~(-3),检出限(3S/N)为0.35～2.03μg·m-3。加标回收率为73.7%～117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%～8.4%。