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采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水(7∶2∶1)提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.5)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数(r)大于0.998,方法的回收率为70.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5μm色谱柱ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)相比,本方法节约了62%的分析时间,并能在常规HPLC系统内使用,具有广阔的应用前景。 相似文献
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离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质 总被引:2,自引:0,他引:2
采用抑制型电导检测-离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质.色谱条件为阴离子交换色谱柱(IonPac AS11-HC);检测方式为抑制电导检测;柱温30 ℃;流速1.2 mL/min;以KOH溶液为淋洗液,含量测定采用等度洗脱,有关物质检查采用梯度洗脱.氯膦酸二钠在0.0568~0.1895 g/L范围内线性关系良好(r=0.9999); 注射液和胶囊的平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);检出限为0.3 ng.各杂质与主成分色谱峰能完全分离. 相似文献
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单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究 总被引:13,自引:2,他引:11
以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合工艺,通过优化反应条件,制备出了粒径为5μm单分散(分散系数≤5%)聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球标准偏差δ=0.16μm,分散系数ε=0.02,且具有良好的球形度,表面非常光滑,无破损,无缺损。对影响单分散聚苯乙烯微球的因素进行了研究,结果表明:随着分散稳定剂用量的增加,聚苯乙烯微球的粒径减小;随着单体和引发剂用量的增加,聚苯乙烯微球的粒径增大。分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要因素。 相似文献
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应用高效液相色谱法测定抗癫痫类中成药中苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平、氯硝西泮、丙戊酸钠和地西泮等6种非法添加的化学药物的含量。中成药样品经甲醇提取,所得提取液以Kromasil C18色谱柱为分离柱,用(A)0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 2.5)-乙腈(90+10)混合溶液和(B)乙腈两者的不同比例的混合液作为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。丙戊酸钠的质量浓度为200~4 000mg·L-1,其余5种化合物均在5~100mg·L-1范围内与各相应峰面积之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~20mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.41%~1.9%之间。 相似文献
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降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(p H 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03~0.50 mg/g,定量下限为0.09~1.50 mg/g,平均回收率为82.0%~109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。 相似文献
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高效液相色谱法同时检测祛痘类化妆品中12种禁限用物质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相高效液相色谱同时测定祛痘类化妆品中12种禁限用物质(依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯、氯霉素、氯霉素二醇物、磺胺甲口恶唑、甲硝唑、替硝唑、水杨酸)的方法。样品经甲醇与0.1 mol/L盐酸混合溶液(体积比1∶1)超声提取,采用ACEC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.025 mol/L磷酸三乙胺溶液二元流动相梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温40℃,采用二极管阵列检测器双波长(210、277 nm)检测,外标法定量。林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯3种成分的线性范围为25~1 000mg/L,其他9种成分的线性范围为5~200 mg/L,相关系数均大于0.997。12种禁限用物质的方法检出限为5~50μg/g,平均回收率为88%~115%,相对标准偏差为0.4%~3.0%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于祛痘类化妆品中12种禁限用物质的测定。 相似文献
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纳米氧化锌填充超高分子量聚乙烯复合材料的摩擦磨损性能研究 总被引:8,自引:1,他引:7
采用热压成型工艺制备了纳米ZnO填充超高分子量聚乙烯(UHMWPE)复合材料,采用销-盘式摩擦磨损试验机考察了纳米粒子对复合材料摩擦磨损性能的影响;采用扫描电子显微镜观察复合材料磨损表面形貌.结果表明:填充15%~20%的纳米ZnO可以显著改善UHMWPE的摩擦磨损性能;复合材料的磨损机理随纳米粒子含量的增加而变化,纯UHMWPE的磨损机理主要为粘着磨损和疲劳磨损,随着复合材料中纳米粒子含量增加,疲劳磨损特征逐渐消失,当其纳米粒子含量大于15%时,其磨损机理主要为粘着磨损;复合材料磨损表面出现了贫ZnO区和富ZnO区,且富ZnO区以"岛"的形式分布在贫ZnO区中. 相似文献
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HPLC法快速筛查抗风湿类中成药或保健食品中21种非法添加化学成分 总被引:2,自引:0,他引:2
基于亚3μm核壳填料色谱柱技术建立了高效液相色谱法快速筛查21种抗风湿类化合物。供试品以1%乙酸-甲醇为提取溶剂,经ACCHROM C18100A(4.6 mm×100 mm,2.8μm)分离,以磷酸水溶液(pH3.0)-甲醇-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。该方法在20 min内可分离21种成分,各化合物的线性范围为5~100μg/m L(萘普生为1.5~30μg/m L),回收率为91.0%~109.1%。萘普生的检出限(S/N=3)为0.8 mg/kg,其余化合物的检出限为2.0 mg/kg。按上述方法对抽检样品进行检测,发现18批阳性样品,并采用液相色谱-质谱联用法进一步确证。该方法快速、准确,适用于抗风湿类中成药或保健食品中非法添加化学成分的快速筛查,具有广阔的应用前景。 相似文献