三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成及其应用

以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MISPE/HPLCMS/MS)检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD)小于11%,检出限(S/N=3)为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱

以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比。采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对4种生物碱的饱和吸附量分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,相对选择性系数分别为3.58,1.49,1.62,2.25。以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,采用分子印迹固相萃取/高效液相色谱法实现了藏药马尿泡中4种托烷类生物碱的高效富集和快速分离。该方法在2~250μg/m L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,检出限为0.26~0.39μg/m L,在10,50,100μg/g加标浓度下的平均回收率为70.0%~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.7%。该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中4种托烷类生物碱的萃取效率。     

农产品中有机磷农药前处理技术研究进展EI北大核心CSCD

有机磷农药作为蔬菜等农产品中杀虫剂和杀螨剂,广泛应用于农业生产,有效地降低了病虫害带来的危害,提高了农产品质量和产量。然而有机磷农药不规范使用会抑制人体内胆碱酯酶活性,对生态环境和人体健康造成危害。因此,建立农产品中有机磷农药的检测方法是保障农产品质量与安全的重要技术手段。由于果蔬等农产品的种类较多,基质繁杂对有机磷农药检测方法造成基质干扰,选择合适的农药前处理技术是降低果蔬农产品基质干扰有效手段。本文综述近些年农产品有机磷农药残留前处理的技术,分别从非特异性前处理和特异性前处理技术角度,阐述有机磷农药的前处理技术研究进展,为果蔬等农产品中有机磷农药前处理技术提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定21种植物源性食品中茚虫威残留

建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈(植物油经正己烷-乙腈)提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱(GPC)净化,茶叶采用固相萃取(SPE)净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取剂(d SPE)净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈(30∶70)作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多离子监测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法定量。茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.993。在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7%~115.2%,相对标准偏差不大于13.1%,方法的定量下限为1.5~9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求。