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81.
报道了一种以KF/Al_2O_3催化合成4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的方法。以黄体酮为原料,经NaIO_4/KMnO_4氧化裂解、胺解关环得到重要中间体4-甲基-4-氮杂-5-孕烯-3,20-二酮,后者在KF/Al_2O_3催化下经克莱森缩合得到目标产物。考察了不同的催化剂、反应温度、催化剂用量对目标产物的影响。条件优化的结果为:n(3)∶n(KF/Al_2O_3)=1∶1,回流状态下反应4 h,产率为56%~68%。此方法适用性好,为4-氮杂甾体苯亚甲基衍生物的合成提供了一种方便而有效的方法。 相似文献
82.
首先利用高真空活性负离子聚合方法制备聚异戊二烯锂(PI-Li)和(聚苯乙烯-b-聚异戊二烯)锂(PS-PI-Li)活性链,再与单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷(VPOSS-OH)发生加成反应,一步法制备2种含羟基的七臂星形聚合物.用分级沉淀法去除低加成产物,即可得到纯的七臂星形聚合物7PI-POSS-OH和7(PS-PI)-POSS-OH,利用凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振波谱(1H-,13C-NMR)、红外光谱(FTIR)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)表征了聚合物的化学结构、分子量及分子量分布,并通过热失重分析(TGA)测试了聚合物的热分解温度. 相似文献
83.
Yang CHEN Xiao-Yan YANG Peng ZHANG Dao-Sheng LIU Jian-Zhou GUI Hai-Long PENG Dan LIU 《物理化学学报》2017,33(10):2082-2091
以水热制备的ZnO纳米棒为基底,通过乙二醇液相还原法负载不同贵金属颗粒(Pt、Pd、Ru)构筑贵金属负载的ZnO纳米棒复合光催化剂。实验结果表明在制备条件相同时,Pt/ZnO样品中Pt颗粒尺寸较小,分布均匀;Pd/ZnO样品中Pd颗粒尺寸较大且团聚严重;Ru/ZnO样品则几乎没有Ru颗粒负载。在紫外光照射下降解亚甲基蓝的反应中,Pt/ZnO表现出最高的光催化性能,Pd/ZnO样品次之,而Ru/ZnO则表现出与ZnO纳米棒相似的光催化活性;表明小尺寸和大小均匀的贵金属颗粒对ZnO纳米棒的催化性能有着显著的提升作用。对Pt/ZnO来说,当Pt载量为3.2%时Pt/ZnO催化剂的光催化活性最高。 相似文献
84.
介绍了Rieffel定义的紧致量子度量空间与量子Gromov-Hausdorff距离和近来Latrémolière定义的量子Gromov-Hausdorff邻距,分别讨论了矩阵代数如何在这两种量子距离下收敛至球面. 相似文献
85.
86.
针对由Galerkin有限元离散椭圆PDE-约束优化问题产生的具有特殊结构的3×3块线性鞍点系统,提出了一个预条件子并给出了预处理矩阵特征值及特征向量的具体表达形式.数值结果表明了该预条件子能够有效地加速Krylov子空间方法的收敛速率,同时也验证了理论结果. 相似文献
87.
本文研究了半参数回归模型y_i=X'_iβ+g(t_i)+e_i,i=1,2,···,n,其中{e_i}为ψ-弱相依随机误差序列.利用小波估计的方法得到了参数、非参数的加权小波估计量.在相当一般的条件下,获得了这些小波估计量的渐近正态性,不仅推广了半参数回归模型的相应结果,而且在一定程度上统一了相依半参数回归模型的渐近正态性的理论. 相似文献
88.
研究了一个非光滑半无限多目标优化问题(简记为SIMOP)并讨论它的对偶性.本文重点考虑此SIMOP的Mond-Weir型半无限多目标对偶问题,通过对目标函数和约束函数的某种组合赋予Clarke-凸性假设,获得了弱/强/逆对偶结论.文章的一些结论是比较新的,并推广了已有文献的一些结果. 相似文献
89.
现有的基于符号执行的测试用例自动生成技术存在不足之处:由于精度限制和非线性约束求解的复杂性,符号执行在遇到复杂的非线性浮点约束时效果并不理想.针对这一现状,给出了一个基于多项式约束求解和区间验证的测试用例生成算法.对于复杂非线性约束难以求解的问题,采用基于低秩矩量矩阵恢复的多项式系统求解方法,该方法对于含有等式和不等式的多项式系统,相较于其他方法求解速度更快,更适合大规模问题的求解;对于浮点约束求解不准确的问题,采用基于区间分析的验证算法来计算包含精确实解的区间,基于该区间给出测试用例,可以避免浮点计算的不准确和异常.结合该算法和符号执行工具KLEE-FP实现了一个测试用例自动生成工具ATCase(automatically generate test case),它能够分析数值程序中的路径并自动生成满足路径约束的测试用例.在两个开源软件库中的2两个复杂的真实程序上运行的实验结果表明ATCase相比KLEE-FP所使用的STP求解器,能快速生成具有更高覆盖率的测试用例,特别是在处理相对复杂的非线性约束时,优势更加明显. 相似文献
90.