反相高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中的对香豆酸

用反相高效液相色谱法对不同产地的白花蛇舌草中对香豆酸的含量进行了测定。色谱柱采用DiamonsilTM ODS柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-20 mmol/L NH4Ac(pH 4.0)(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为308 nm。在上述条件下测得对香豆酸的质量浓度为4.04～202 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r＝0.9996),高中低浓度条件下的平均回收率为97.4％~102.2%。该方法快速简便,精密度高,重现性和准确度良好,可以作为白花蛇舌草质量控制的一个有效方法。     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。选用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87∶13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm。齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.50、103.12~322.25μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,方法检出限分别为0.60、0.65μg/mL。齐墩果酸、熊果酸测定结果的相对标准偏差分别为0.95%、1.14%,样品加标回收率分别为96.10%~99.15%、95.50%~99.07%。不同产地皱皮木瓜饮片中熊果酸和齐墩果酸的总量存在较大差异,其质量分数为0.41%~0.87%。该方法简便,分析速度快,结果准确,适用于皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

HPLC法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定半枝莲中原儿茶酸和香草酸含量的方法。采用Zorbax SB–C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液–甲醇作淋洗液梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,紫外检测波为260 nm,柱温为25℃。半枝莲中原儿茶酸和香草酸质量浓度分别在2.66~31.92μg/m L,2.86~34.32μg/m L与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限分别为0.56,0.57μg/m L。原儿茶酸、香草酸的加样回收率分别为101.4%,99.4%,测定结果的相对标准偏差分别为1.76%,2.21%(n=9)。该方法适用于半枝莲中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848～1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408～2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法.     

反相高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的10种酚类物质

建立反相高效液相色谱检测浓缩苹果汁中的多酚物质如二羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、邻香豆酸、阿魏酸、槲皮素、异槲皮素等方法。HPLC条件为:色谱柱Insertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙酸水溶液和乙腈,柱温35℃,流速0.8 mL/min,线性梯度洗脱,DAD检测器波长为280 nm。该方法的检出限为0.001 2~0.025 mg/L,10种酚类物质的加标回收率均大于85%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.0%(n=5)。     

毛细管区带电泳法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸的含量

提出了毛细管区带电泳、高频电导法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75μm,有效长度50 cm),pH 10.60的1.2 mmol.L-1三乙胺-盐-酸0.08 mmol.L-1β-环糊精为运行缓冲溶液,分离电压12.5 kV,流体静压进样10 s(高度20 cm)。以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1~114.8 mg.L-1和4.3~120.4 mg.L-1。测得平均回收率均为96.0%,所提出方法用于山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸含量测定,测得相对标准偏差(n=6)分别为2.03%,2.29%。     

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法。采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55∶45),流速为1.0 mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97.5%～ 98.2%和99.0%～ 100.2%。该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。     

HPLC法测定土圞儿根皮和块根中的西瑞香素

建立高效液相色谱法测定土圞儿根皮和块根中西瑞香素含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.2%磷酸水溶液(56∶44)为流动相等度洗脱,流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为345 nm。西瑞香素的质量浓度在20~100μg/m L内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,方法精密度(RSD)为1.23%(n=6)。根皮样品、块根样品的加标回收率分别为98.8%,98.2%,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,2%(n=6)。该方法快速可靠,可用于土圞儿药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定混合炸药中RDX与FOX–7

建立了同时测定某混合炸药中RDX与FOX–7组分含量的高效液相色谱法。优化后的色谱条件:采用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为210 nm,流动相为乙腈–水(60∶40),柱温为25 ℃,流量为1.0 mL/min,进样体积为2 μL。RDX的质量浓度在0.12～0.72 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,FOX–7的质量浓度在0.24～1.44 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998 0。RDX、FOX–7的平均回收率分别为99.5%和100.5%,相对标准偏差分别为0.490%和0.258%(n=6)。该方法可应用于实际组分检测中。     

高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素的含量

建立了高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素含量的方法。该方法采用ZORBAX eclipse XDB C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸(0.2%),体积比为65∶35,检测波长为370nm。实验结果表明,槲皮素在5.0～100.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为1.2%(n=6),平均加标回收率为97.1%。该法可用于测定旋复花中槲皮素的含量。     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。     

金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定

利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。     

高效液相色谱法测定二羟甲基丙酸反应液

建立了用高效液相色谱法( HPLC)测定二羟甲基丙酸(DMPA)反应液的方法.采用ODS-SP反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐(磷酸二氢钾30 mmol/L,pH 3.0)(5∶95)缓冲溶液,流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm.在此条件下,二羟甲基丙酸与反应液中其...     

超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。     

高效液相色谱法测定肉制品中甘草抗氧化物的含量

建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C．8色谱柱分离,以甲醇-0．2mol／L乙酸铵-冰乙酸（体积比70：29：1）为流动相,流速为1．0mL／min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1．0-80．0μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8．55×10^-5x-0．599（r=0．9997）,检出限为1．0mg／kg,定量限为3．0mg／kg,加标回收率为95．7％-103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．57％-3．53％（n=6）。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。     

柱前衍生–高效液相色谱法测定白刺果中氨基酸含量

建立一种快速测定不同产地的白刺果中氨基酸含量的HPLC方法。采用柱前邻苯二甲醛(OPA)和氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合在线衍生、二元梯度洗脱(流动相A:40 mmol/L NaH2PO4·H2O,pH 7.8;流动相B:乙腈–甲醇–水的体积比为4.5∶4.5∶1)、反相C18短柱分离(色谱柱:Zorbax Eclipse AAA C18柱,75 mm×4.6 mm,3.5μm)、二极管阵列检测器(检测波长:338 nm;参考波长:390 nm)和荧光检测器(激发波长:340 nm;发射波长:450nm)联合检测,内标法定量。各氨基酸含量在4.5~900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 2~0.999 8,除了蛋氨酸(部分氧化降解)加标回收率为78.1%外,其它各氨基酸的加标回收率为93.1%~105.1%,相对标准偏差为3.21%~6.23%(n=5)。对产自青海、新疆和内蒙古等3个地区的白刺果中氨基酸含量进行了测定,氨基酸总量分别为11.23,10.47,8.84 g/(100 g),并对各种不同类型氨基酸占氨基酸总量的比例进行了分析。该法适合于白刺果氨基酸含量的测定。     

超高效液相色谱法测定烟用香精中的欧前胡素

建立了测定烟用香精中欧前胡素的超高效液相色谱方法.以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为248 nm,对20种烟用香精样品进行测定.欧前胡...