气相色谱法同时测定蟛蜞菊中的蟛蜞菊倍半萜内酯A和B

蟛蜞菊具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质。以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞菊的地上部分（茎叶和花）中倍半萜内酯A与B的含量。测定结果表明:蟛蜞菊茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为（239±6.4） μg/g和（156±15） μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为（233±6.5） μg/g和（173±16） μg/g。该法可用于蟛蜞菊原料及其药品的质量控制。     

微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮

采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮。采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150 mm×1.0 mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90∶5∶5;B相体积比为55∶5∶40)为流动相,梯度洗脱,流速50 μL/min,在220 nm波长下检测。在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系。白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%。该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制。     

胶束毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的研究

采用胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药穿心莲中脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯.电泳条件:以20 mmol/L H3BO310 mmol/L NaH2PO4-50mmol/L SDS(含体积分数20%甲醇,pH 2.4)为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管(58 cm×50 μm i.d.,有效长度为41.2 cm)为分离通道,重力进样,进样高度为11 cm,-20 kV恒压,检测波长为246 nm.富集倍数可以达到200倍以上.在5.70～91.20 mg/L,和3.96～31.68 mg/L范围内呈良好的线性关系,对两种内酯分别进行了定量分析.加标平均回收率脱水穿心莲内酯为100.80%,穿心莲内酯为98.06%.     

反相高效液相法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

 发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈 水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在 1 5min内可达到基线分离。两种内酯在 1 0mg/L～ 1 0 0mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系 ,加标回收率为 96 %～ 1 0 4 %。     

微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯I和苍术酮

采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯I和苍术酮.采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150 mm×1.0 mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90:5:5;B相体积比为55:5:40)为流动相,梯度洗脱,流速50μL/mm,在220 nm波长下检测.在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系.白术内酯Ⅲ、I和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%.该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制.     

胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4～93 .5mg/L ,和 1 0 3～ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。     

反相高效液相色谱法分离测定墨旱莲中的鳢肠醛

对墨旱莲中的有效成分鳢肠醛进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析。色谱条件:Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为65∶35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为365 nm,进样量为10 μL。结果表明,鳢肠醛的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系(r=0.9993)。方法的加样回收率为96.7%～100.0%。该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。     

高效液相色谱法同时测定厚朴温中胶囊中的7种有效成分

建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法。固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38∶27∶35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为235 nm。在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.3%～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%。该方法简便、快速、准确,可用于厚朴温中胶囊的质量控制。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定肥料中芸苔素内酯异构体

建立了以苯硼酸为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定肥料中24-表芸苔素内酯(24-EBL)和28-高芸苔素内酯(28-HBR)的方法。样品采用甲醇作为提取溶剂,常温条件下用苯硼酸衍生30 min,乙腈/水(85/15, V/V)为流动相,在222 nm波长下进行分析。结果表明：在0～1250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.999。24-EBL和28-HBR的检出限分别为0.46和0.51 mg/kg。样品加标回收率为67.1%～128.5%,批间相对标准偏差为0.09%～2.4%。该方法满足2种芸苔素内酯异构体在肥料内定量分析的要求。     

离子排斥色谱法同时测定葡萄糖醛酸和内酯及葡萄糖醛酸稳定性

建立了同时检测葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯的离子排斥色谱法。 采用Boston HC-B75 H+色谱柱进行分离,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃,紫外检测波长220 nm;根据外标法定量,葡萄糖醛酸和内酯分别在10～1200 mg/L和5～600 mg/L范围内线性良好（r＞0.9999）;葡萄糖醛酸、葡萄糖醛酸内酯的最低检测限及定量限均分别为0.1和0.3 mg/L,精密度实验RSD分别为1.00%和0.35%,平均回收率分别为99.69%和98.21%。 该检测方法简便、快速、灵敏,可用于葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯的同时测定。 温度、pH值和溶剂对葡萄糖醛酸稳定性有影响,可为葡萄糖醛酸的分析与制备研究提供参考依据。     

Ultra‐high‐pressure‐assisted extraction of wedelolactone and isodemethylwedelolactone from Ecliptae Herba and purification by high‐speed counter‐current chromatography

Ultra‐high‐pressure extraction combined with high‐speed counter‐current chromatography was employed to extract and purify wedelolactone and isodemethylwedelolactone from Ecliptae Herba. The operating conditions of ultra‐high‐pressure extraction were optimized using an orthogonal experimental design. The optimal conditions were 80% aqueous methanol solvent, 200 MPa pressure, 3 min extraction time and 1:20 (g/mL) solid–liquid ratio for extraction of wedelolactone and isodemethylwedelolactone. After extraction by ultra‐high pressure, the extraction solution was concentrated and subsequently extracted with ethyl acetate; a total of 2.1 g of crude sample was obtained from 100 g of Ecliptae Herba. A two‐phase solvent system composed of petroleum ether–ethyl acetate–methanol–water (3:7:5:5, v/v) was used for high‐speed counter‐current chromatography separation, by which 23.5 mg wedelolactone, 6.8 mg isodemethylwedelolactone and 5.5 mg luteolin with purities >95% were purified from 300 mg crude sample in a one‐step separation. This research demonstrated that ultra‐high‐pressure extraction combined with high‐speed counter‐current chromatography was an efficient technique for the extraction and purification of coumestans from plant material.     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素

建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净 化,洗脱剂为乙腈-甲苯（体积比为3∶1）,洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-甲醇（体积比为95∶5）,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474 nm;外标法定量。角黄素和 虾青素的线性范围分别为1.0～30.0 mg/L和1.0～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%～101%,相对标准偏差为 0.62%～3.68%,检出限分别为0.84和0.60 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。     

顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量

建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为90 ℃、平衡时间为30 min条件下获得较好的定量结果。乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40～7.93 mg/L (r=0.9998)、7.32～146.48 mg/L (r=0.9996)、4.53～90.61 mg/L (r=0.9999)、3.62～72.32 mg/L (r=0.9998)和2.31～46.24 mg/L (r=0.9996);平均回收率范围为95.96%～100.31%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97%～3.28%;检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3 mg/L。利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44 μg/g与69.32 μg/g。本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测。     

反相高效液相色谱法测定蟾酥中的3种蟾毒内酯

建立了一种基于毛细管反相液相色谱-串联质谱联用技术和质谱峰强度数据处理的肽段鉴定和相对定量分析方法。该方法无需对样品中的肽进行化学标记,在对样品进行反相色谱分离和串联质谱分析后,将二级质谱扫描数据进行蛋白质数据库搜索,获得所鉴定肽段的序列、保留时间、质荷比、带电荷数等定性信息;再以此为定位依据,在全扫描质谱数据中提取该肽段对应的离子峰并以该离子峰的峰强度作为定量信息,从而实现对不同样品中的共有肽段进行差异比较分析。以标准蛋白酶解混合肽段为实验对象,以肽段相对强度的相对标准偏差为指标,考察了该方法用于肽段相对定量分析的重现性、检测动态范围以及浓度标准曲线等,为将该方法用于生物样品中内源性肽的差异分析奠定了基础。。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的欧前胡素和异欧前胡素

建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。样品经甲醇提取,以C18柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20, v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg。在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%,相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.8%～4.6%。该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要。     

高效液相色谱法同时测定长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱

运用高效液相色谱（HPLC）梯度洗脱同时测定了长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱。色谱柱为Waters 5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1%二乙胺(磷酸调pH至7.3)系统,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25 ℃。实验结果表明,文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱分别在0.03～1 mg/mL,0.03～1 mg/mL和0.01～0.5 mg/mL时线性关系良好,平均加样回收率分别为96.8%,97.0%和96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,1.37%和1.96%。用该法同时检测了不同干旱条件处理下长春花样品中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱,方法准确、快速、简便。     

流速/溶剂双梯度反相高效液相色谱法快速同时测定复方丹参片中7种有效成分

采用整体柱建立了流速/溶剂双梯度反相高效液相色谱法快速同时测定复方丹参片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd,Rb2及丹参酮ⅡA 7种有效成分。通过对溶剂和流速双梯度体系的逐步优化,并应用色谱模拟软件Dry Lab,得到分离7种成分的最佳色谱条件。采用色谱柱Merck Chromolith Performance RP-18e(100 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相体系,流速/溶剂双梯度洗脱,柱温30℃;片剂中的7种成分在21 min内达到基线分离;Rg1在60.60~242.40 mg/L(r=0.999 0)、丹参酮ⅡA在16.52~66.08 mg/L(r=0.999 9),其余皂苷在30.70~142.66 mg/L(r≥0.999 4)范围内具有良好的线性关系;定量下限(S/N=10)为21~124μg/kg,回收率为96.7%~100.1%。该方法能在短时间内同时分离不同极性的化合物,提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于复方丹参片中7种成分的含量分析。     

在线基体消除-离子色谱法测定墨水染料中的氯及硫酸盐

建立了一种在线基体消除的方法,采用离子色谱法测定了墨水染料中的氯和硫酸盐。样品经溶解、稀释后直接进样,在纯水的输送下依次经过DIONEX OnGuard Ⅱ P和IonPac NG1柱,在线实现了墨水样品中染料和疏水性干扰基体的去除,死时间流出的待测阴离子浓缩于阴离子交换柱IonPac AG11-HC。浓缩柱经阀切换进入离子色谱系统,以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,流速1.2 mL/min,待测离子经IonPac AS23（4 mm×250 mm）分析柱分离,采用DIONEX DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl－和SO2-4的线性范围分别为0.05~5.0、0.1~10.0 mg/L,相关系数分别为0.999 8和 0.999 7,加标回收率为94%~103%,相对标准偏差（n=11）小于1.0%,检出限（S/N=3）分别为0.02、0.05 mg/L。该方法用于墨水染料中氯和硫酸盐的测定,结果满意。     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。