共查询到20条相似文献,搜索用时 203 毫秒
1.
CrO3.CH3NH2.HCl/Al2O3的制备及其对苯偶姻体系的氧化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
CrO3·CH3NH2·HCl/Al2O3的制备及其对苯偶姻体系的氧化反应张贵生*石启增陈密峰蔡昆(河南师范大学化学系新乡453002)关键词CrO3·CH3NH2·HCl/Al2O3,苯偶姻,苯偶酰,氧化1996-08-18收稿,1996-11-0... 相似文献
2.
3.
Ti(OPr^i)4作为氧化剂直接氧化有机物尚属首例, ti(OPr^i)4很容易将苯偶姻氧化生成苯偶酰。室温下, 以THF作溶剂, 反应仅需10min。同样, Ti(OPr^i)4也能将氯、甲基和甲氧基取代的苯偶姻以及糠偶姻(Furoin)氧化生成相应的二酮。实验结果表明:Ti(OPr^i)4与苯偶姻体系的反应, 条件温和, 产率很高, 是一条实用、而有效的由苯偶姻制备苯偶酰的途径。 相似文献
4.
在水溶液中,很多试剂,如浓硝酸,Cu~(++)/Py,Bi_2O_3/H~+,Fe(CN)_6~(3-)/OH~-等可将苯偶姻(Benzoin)氧化生成苯偶酰(Benzil),而在有机介质且中性条件下反应的例子不多。Ho曾报道,Ph_3P·Br_2在无水乙腈中能氧化苯偶姻制得苯偶酰,产率75~98%。Swern还使用过Me_2SO/(COCl)_2/CH_2Cl_2,产率64~95%。 相似文献
5.
报道了盐酸三甲胺三氧化锆/硅胶载体试剂的制备方法及其对苯偶姻的氧化反应。该试剂制备简单,用于地苯偶姻的氧化,高收率地得到相应的苯偶酰在化合物,并且反应条件温和,产物易分离。 相似文献
6.
7.
8.
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与二羰基化合物的固相反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了苯偶酰及其衍生物、对二甲氨基苯偶姻、邻苯二甲酰亚胺与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的固相热反应研究;这个热反应以较高的选择性生成1:1缩合产物的一种异构体,通过IR、1HNMR、MS和元素分析确定了新产物的结构,并通过X射线衍射分析确定了其中一个产物的构型。 相似文献
9.
报道了苯偶酰及其衍生物,对二甲氨基苯偶姻、邻苯二甲酰亚胺与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的固相热反应研究;这个热反应以较高的选择性生成1:1缩全产物的一种异构体,通过1R、HNMR、MS和元素分析确定了新产物的结构,并通过X射线衍分析确定了其中一个产物的构型。 相似文献
10.
应用胺类化合物与4,4'-二氟苯偶酰的亲核取代反应合成了多种对称或不对称 的4,4'-双(二烷氨基)苯偶酰。结构经元素分析,IR,~1H NMR和MS确定,其中 伯胺与4,4'-二氟苯偶酰的反应得到了一边取代、另外一边形成亚胺结构的产物, 并对此反应机理进行了探讨。 相似文献
11.
Cobalt oxide catalysts supported on mesoporous silica (Co3O4/MPS) were prepared, characterized and applied for catalytic oxidation of NO.
Effects of catalyst supports, calcination temperatures, H2O and SO2 on NO conversion were investigated. The samples were also characterized
by BET, XRD, FTIR and TG/DTG. The results suggested that Co3O4/MPS catalyst calcined at 573 K had the smallest crystal particles and
the best surface dispersion. This catalyst had the highest activity and yielded 82% NO conversion at 573 K, at a space velocity of 12000 h−1.
Although the conversion of NO decreased with the introduction of H2O, it could be restored completely after removing residual H2O from
Co3O4/MPS catalyst by heating at 573 K. In the presence of SO2, the oxidation activity decreased and CoSO4 was detected on the catalyst.
The NO conversion decreased to 30.2% in the presence of SO2 and H2O. It could not be restored completely after cutting off H2O and SO2.
The deactivation of the catalyst in the presence of SO2 and H2O was attributed to the formation of cobalt sulfate species. 相似文献
12.
Wan Azelee Wan Abu Bakar Rusmidah Ali Abdul Aziz Abdul Kadir Salmiah Jamal Mat Rosid Nurul Shafeeqa Mohammad 《燃料化学学报》2012,40(7):822-830
A series of alumina supported cobalt oxide based catalysts doped with noble metals such as ruthenium and platinum were prepared by wet impregnation method.The variables studied were difference ratio and calcination temperatures.Pt/Co(10∶90)/Al2O3 catalyst calcined at 700 ℃ was found to be the best catalyst which able to convert 70.10% of CO2 into methane with 47% of CH4 formation at maximum temperature studied of 400 ℃.X-ray diffraction analysis showed that this catalyst possessed the active site Co3O4 in face-centered cubic and PtO2 in the orthorhombic phase with Al2O3 existed in the cubic phase.According to the FESEM micrographs,both fresh and spent Pt/Co(10∶90)/Al2O3 catalysts displayed small particle size with undefined shape.Nitrogen Adsorption analysis showed that 5.50% reduction of the total surface area for the spent Pt/Co(10∶90)/Al2O3 catalyst.Meanwhile,Energy Dispersive X-ray analysis(EDX) indicated that Co and Pt were reduced by 0.74% and 0.14% respectively on the spent Pt/Co(10∶90)/Al2O3catalyst.Characterization using FT-IR and TGA-DTA analysis revealed the existence of residual nitrate and hydroxyl compounds on the Pt/Co(10∶90)/Al2O3 catalyst. 相似文献
13.
TiO2-Al2O3复合氧化物载体焙烧温度对Au-Pd催化剂加氢脱硫性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-凝胶法制备了介孔TiO2-Al2O3复合氧化物载体,考察了载体的焙烧温度对负载型Au-Pd双金属催化剂加氢脱硫性能的影响,并采用X射线衍射、吸附吡啶的程序升温脱附、程序升温还原、红外光谱和N2物理吸附等技术对载体及催化剂进行了表征. 结果表明,不同温度焙烧的TiO2-Al2O3复合载体都具有介孔结构,其中773 K焙烧制得的TiO2-Al2O3复合载体的比表面积和孔容较大, B酸中心较多,以其为载体的Au-Pd 催化剂具有较好的加氢脱硫活性. 表征结果表明, 773 K焙烧制得的Au-Pd/TiO2-Al2O3催化剂中Au-Pd活性组分与载体的相互作用较强,催化剂上形成的AuxPdy合金的晶粒较小且数量较多,催化剂的酸量和活性组分的分散度较大,并且其上进行的加氢脱硫反应的活化能较低,这些因素均有利于催化剂活性的提高. 相似文献
14.
15.
16.
17.
用溶胶-凝胶法制得了Fe-Al-P-O催化剂,采用IR、XRD、TEM、BET、TPR和微反等技术研究了催化剂的物化性质和反应性能。实验结果表明,Fe1/2-Al1/2-PO4由10 nm左右 FePO4和AlPO4微晶组合而成,其晶格氧的活泼性大于单纯FePO4,AlPO4在Fe1/2-Al1/2-PO4中起到分散FePO4微晶的作用;Fe1/2-Al1/2-PO4的反应性能与原料气组成密切相关,丙烯与O2的选择氧化产物主要是丙烯醛,原料气中加入H2后,反应产物以环氧丙烷为主,同时还有部分丙烯醛,原料气中引入水蒸气后,可进一步增加环氧丙烷的选择性及减少丙烯醛的产率;在0.1 MPa、200 ℃、C3H6/O2/H2/H2O/N2=1∶1∶1∶1∶6(mol比)和空速1 200 h-1条件下,丙烯的转化率为8.9%,环氧丙烷的选择性为81.0%。 相似文献
18.
V2O5-WO3/TiO2催化剂目前已广泛用于电厂和工业锅炉燃烧废气脱硝,但燃烧原料煤及石油中含有的杂质元素碱金属与碱土金属元素可吸附在催化剂上,不仅会减少催化剂酸性位的数量,还会与催化活性元素结合生成惰性物种,导致催化剂失活。因此,已有许多有关钒钨钛催化剂碱中毒的研究,从催化剂的氧化还原能力、酸性位损失及表面孔结构等方面进行了讨论。但这些研究大多集中在碱中毒对活性组分V2O5的影响及中毒催化剂的活性变化,很少涉及催化剂中WO3的作用,也缺乏有关不同活性元素与钾盐反应的实验证据。本文采用过量浸渍法制备了不同钒和钨含量的钒钨钛催化剂,研究了氯化钾对其氨法选择性催化还原(NH3-SCR)活性的失活效应。利用感应耦合等离子体、N2吸附、拉曼光谱、H2程序升温还原、NH3吸附红外光谱和NH3氧化活性等手段对新鲜和中毒催化剂的性质进行了表征,特别探讨了V2O5和WO3对催化剂抗碱中毒能力的贡献。
催化剂活性测试结果表明, V2O5含量越高,活性温度窗口越宽,而且含有WO3的三元催化剂活性高于V2O5/TiO2二元催化剂。催化剂的BET比表面积和孔结构取决于TiO2载体,随活性组分配比变化不大,说明催化剂物理结构性质并非影响活性的主要因素。原位红外光谱及H2程序升温还原测试结果表明,随V2O5含量提高,催化剂表面Br?nsted酸性位数量及氧化还原能力提高。作为反应的主要活性物种, V2O5在碱中毒处理后变成惰性的偏钒酸钾KVO3,使催化剂中Br?nsted酸性位减少,热稳定性下降,并削弱了催化剂的氧化还原能力,因此低钒含量的催化剂容易严重中毒失活。在高钒负载量(3%)时,部分V2O5在碱中毒后得以保留,从而使催化剂保持了一定的脱硝催化活性。
另外, WO3能给催化剂表面提供热稳定的酸性位,虽然WO3自身的氧化还原能力差,但其能改善V2O5的分散性,从而提高V2O5-WO3/TiO2催化剂的活性。除此之外, WO3在催化剂碱中毒过程中还能扮演牺牲剂,与钾反应生成钨酸钾(K2WO4),即在V2O5与钾离子结合形成KVO3的同时,部分WO3也会与钾反应形成K2WO4,可以使三元催化剂保留更多的活性V物种。因此,在所研究的催化剂中,高钒负载量的V2O5-WO3/TiO2催化剂表现出最好的抗碱中毒能力。
活性影响因素分析表明,对于新鲜催化剂,其表面吸附的NH3量足够多,催化剂活性与表面酸性相关度不大,脱硝效率主要取决于催化剂的氧化还原能力。但是,对于碱中毒处理后的催化剂,其表面吸附NH3的能力大大削弱,这时脱硝效率除了受催化剂氧化还原能力影响,在很大程度上也依赖于催化剂的表面酸性。 相似文献
催化剂活性测试结果表明, V2O5含量越高,活性温度窗口越宽,而且含有WO3的三元催化剂活性高于V2O5/TiO2二元催化剂。催化剂的BET比表面积和孔结构取决于TiO2载体,随活性组分配比变化不大,说明催化剂物理结构性质并非影响活性的主要因素。原位红外光谱及H2程序升温还原测试结果表明,随V2O5含量提高,催化剂表面Br?nsted酸性位数量及氧化还原能力提高。作为反应的主要活性物种, V2O5在碱中毒处理后变成惰性的偏钒酸钾KVO3,使催化剂中Br?nsted酸性位减少,热稳定性下降,并削弱了催化剂的氧化还原能力,因此低钒含量的催化剂容易严重中毒失活。在高钒负载量(3%)时,部分V2O5在碱中毒后得以保留,从而使催化剂保持了一定的脱硝催化活性。
另外, WO3能给催化剂表面提供热稳定的酸性位,虽然WO3自身的氧化还原能力差,但其能改善V2O5的分散性,从而提高V2O5-WO3/TiO2催化剂的活性。除此之外, WO3在催化剂碱中毒过程中还能扮演牺牲剂,与钾反应生成钨酸钾(K2WO4),即在V2O5与钾离子结合形成KVO3的同时,部分WO3也会与钾反应形成K2WO4,可以使三元催化剂保留更多的活性V物种。因此,在所研究的催化剂中,高钒负载量的V2O5-WO3/TiO2催化剂表现出最好的抗碱中毒能力。
活性影响因素分析表明,对于新鲜催化剂,其表面吸附的NH3量足够多,催化剂活性与表面酸性相关度不大,脱硝效率主要取决于催化剂的氧化还原能力。但是,对于碱中毒处理后的催化剂,其表面吸附NH3的能力大大削弱,这时脱硝效率除了受催化剂氧化还原能力影响,在很大程度上也依赖于催化剂的表面酸性。 相似文献
19.
K2O助剂对合成碳酸二甲酯用Cu/Ni/ZrO2-SiO2催化剂的吸附和催化性能的影响 总被引:15,自引:0,他引:15
用等体积浸渍法制备了ZrO2-SiO2(ZrSiO)表面复合氧化物负载的Cu-Ni催化剂,并用IR,TPR,TPD及微反技术考察了K2O助剂对CO2和CH3OH在Cu-Ni/ZrSiO催化剂表面上的吸附及合成碳酸二甲酯(DMC)反应性能的影响.结果表明:加入K2O助剂使CO2在催化剂表面上的吸附增强,当n(K)/n(Cu+Ni)=15%时,CO2在催化剂表面上吸附后生成K2CO3;CH3OH在催化剂表面上的解离吸附态(CH3O-和H+)的吸附减弱;CO2和CH3OH在Cu-Ni/ZrSiO催化剂表面上反应的主要产物为DMC,H2O,CO和CH2O;随着K2O助剂的加入,反应转化率及DMC选择性提高,副产物(CO和CH2O)的选择性下降.根据实验结果,探讨了K2O对催化剂表面活性中心电荷分布的影响. 相似文献
20.
SBA-15负载氧化铁催化剂上乙酸选择加氢制乙醛 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了一系列SBA-15负载α-Fe2O3催化剂.研究了负载量、预还原温度和反应温度对乙酸选择加氢制乙醛反应的活性和选择性的影响.负载催化剂上乙醛的最高产率达到42.7%,比纯α-Fe2O3催化剂的32.2%高.催化剂表面Fe3O4和Fe0共存对提高反应性能有利.该反应有可能遵循Mars-vanKrevelen机理. 相似文献