蒙脱土负载碘催化多组分合成咪唑衍生物

以苯偶酰(1)、苯甲醛(2a)、苯胺(3)和醋酸铵（4)为原料,蒙脱土负载碘和三乙烯二胺（DABCO）为催化剂,通过多组分法合成了6种1,2,4,5-四芳基-1,3-咪唑衍生物,其结构经¹H NMR和IR确证。对反应条件进行了优化。结果表明：在最优反应条件｛以10 mol%MMT/I₂为催化剂,10 mol%DABCO为碱,正丁醇为溶剂,原料配比r［n(1）：n(2a) ：n(3) ：n(4)］=1.0：2.0：2.0：8.0,于110 ℃反应16 h｝下,产率最高为91.5%。     

超声辅助快速合成4H-吡喃衍生物

采用浸渍法制备水滑石（LDH）负载路易斯酸催化剂,并通过傅里叶红外（FT-IR）、热重分析（TG）和扫描电子显微镜（SEM）对其结构进行分析。以芳香醛、丙二腈及苯甲酰乙腈为原料,LDH负载路易斯酸为催化剂,超声辅助快速合成4H-吡喃衍生物。采用单因素法研究了催化剂、溶剂、超声时间、原料摩尔比、催化剂用量、催化剂循环等对产率的影响。结果表明:超声辅助下,LDH/ZnCl₂催化5 min即可合成4H-吡喃衍生物(4a~4i),产率82.8%~98.2%;扩大原料用量至克级,4a产率94.6%,且催化剂循环5次仍保持较高的催化性能。      

水滑石负载碘催化合成α-氨基腈类衍生物

以水滑石(LDHs)负载碘(I_2/LDHs)为催化剂,芳香醛、芳香胺和三甲基硅氰(TMSCN)为原料,合成了10种α-氨基腈类衍生物,其结构经~1H NMR确认。优化反应条件为:n_(苯甲醛)∶n_(苯胺)∶n_(TMSCN)=1.0∶1.0∶1.4,水滑石负载碘10(mol)%作催化剂,甲醇为溶剂,搅拌反应10min,收率最高可达98.3%。     

微波辅助法合成Hantzsch酯

以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经¹H NMR和IR确证。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明：反应温度60 ℃,微波辐照时间10 min, n(芳香醛) :n(乙酰乙酸乙酯) :n(碳酸氢铵)=2.0:2.0:1.0,氯化镍固载蒙脱土为催化剂（10%）,产率高达97.8%。     

MMT/NiCl2催化合成5-亚苄基巴比妥酸衍生物

对芳香醛（1a~1l）和（硫代）巴比妥酸（2或2′）经缩合反应合成亚烃基巴比妥酸衍生物（3a~3l）进行了研究。结果表明：蒙脱土负载氯化镍（MMT/NiCl₂）能有效催化3的合成。在最优条件[n（1a~1l）/n（2或2′）=1.0/1.1, DMSO为溶剂，MMT/NiCl₂ 10 mol%,于75 ℃反应15 min]下，3a~3l产率87.7%~99.6%,其结构经¹H NMR和IR确证。MMT/NiCl₂循环使用3次，3a产率良好(79.8%)。     

超声辅助负载碘催化Mannich反应的研究

以芳香醛、苯乙酮和芳香胺为原料，乙醇作溶剂，使用蒙脱土负载碘催化Mannich反应，合成了β-氨基羰基衍生物（4a~4h），收率89.9%~98.5%，其结构经¹H NMR和IR确证。催化剂循环使用3次，4a收率70.4%     

吡咯烷类有机小分子催化合成 1,4-二氢吡啶衍生物

对以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,苯甲酰胺吡咯烷为催化剂,合成1,4-二氢吡啶的反应进行了研究。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明,反应温度70℃,芳香醛、乙酰丙酮和碳酸氢铵的摩尔比0.5∶1∶0.5,催化剂Ⅳ的用量10(mol)%时,产率最高,可达93%。催化剂循环使用3次,产率基本不变。该反应具有催化剂经济易得、反应条件温和、环境友好和操作简单等优点。     

磷杂菲类阻燃剂的合成及其与聚磷酸铵复合膨胀体系对环氧树脂的阻燃性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、五硫化二磷(P2S5)为原料合成9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS),并将DOPS与聚磷酸铵(APP)组成复合阻燃剂,用于环氧树脂(EP)的阻燃改性.通过氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热失重(TGA)、锥形量热(CONE)和扫描电镜(SEM)等方法对改性后的环氧树脂的阻燃性能和阻燃机理进行了测试和分析.实验结果表明,DOPS/APP阻燃体系对EP具有很好的阻燃性能,且复配阻燃剂的阻燃效果比单一的阻燃剂阻燃效果好;其中,当阻燃剂的总添加量达到30%时即W_(DOPS)=10%、W_(APP)=20%时,阻燃EP复合材料的LOI值可达到29.2%,垂直燃烧等级达到UL-94 V-0级,残炭量可达49.3%.     

α-羰基二硫缩烯酮的吲哚化反应

研究了BINOL酸催化α-羰基二硫缩烯酮的吲哚化反应,合成了12个β-吲哚基-β-乙硫基缩烯酮类化合物(3a~3l),其中3a,3d~3e,3g~3k为新化合物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR和HR-MS表征。对反应条件进行了优化。结果表明:20 mol%BINOL酸为催化剂,3,3-二乙硫基苯丙烯酮与吲哚于85℃反应2.5 h,3-吲哚基-3-乙硫基苯丙烯酮收率85%。     

蒙脱土负载碘催化合成双吲哚甲烷衍生物

以蒙脱土负载碘(MMT/I2)作催化剂,醛(1a~1g)与吲哚(2)反应合成双吲哚甲烷衍生物(3a~3g),其结构经1H NMR和IR确证。以3a的合成为例,研究了催化剂、溶剂、反应时间、温度和物料比r[n(1)∶n(2)]对3产率的影响。结果表明:在最佳合成条件(2 1 mmol,r=1.1∶2.0,10 mol%MMT/I2,乙腈1 m L,于25℃反应5min)下,3a~3g产率67.9%~96.2%。MMT/I2循环使用3次,3a产率78.6%。