液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中硝基呋喃类代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉组织中4种硝基呋喃类代谢物的分析方法.样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0和10.0μg/kg的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在74.6%~104.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4%~15.6%之间.方法可应用于猪肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留的同时检测.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的残留

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%(v/v,下同)甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离,一次进样分析仅需10 min,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg,相关系数均优于0.991 1,平均加标回收率在71%~121%之间,相对标准偏差为1.7%~19%(n=6)。方法简单、快速,每人每天可处理50多份样品,检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求,适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。     

QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物的残留量北大核心CSCD

建立了QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量。样品经QuEChERS法提取净化,采用DB-5MS柱进行分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.997,该方法检出限为0.30~0.68μg/kg,定量限为0.90~1.20μg/kg。在加标水平分别为0.01、0.10、0.50 mg/kg下,4种化合物的回收率范围为83.7%~112.6%,相对标准偏差范围为1.8%~4.2%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留

建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10～500μg/L,相关系数(r2)均大于0.99;检出限为0.03～1.67μg/kg,定量下限为0.10～5.00μg/kg;在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为44.6%～120%,相对标准偏差为0.90%～20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80～4.51μg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62μg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼/虾生物体中甲苯咪唑及代谢物的残留

建立了同时测定鱼、虾生物体中甲苯咪唑及代谢物-氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑残留的分析方法。样品以水和乙酸乙酯提取,正己烷去脂、MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定。重点研究了样品前处理方法,并对各种不同的固相萃取柱的净化效果和准确度进行了研究。甲苯咪唑及代谢物在5～200μg/kg的添加水平下回收率为81.4%～95.3%,相对标准偏差为1.9%～8.6%,方法线性范围为10～2000ng/mL。方法检测限为甲苯咪唑:5μg/kg,羟基甲苯咪唑:5μg/kg,氨基甲苯咪唑:10μg/kg。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.5 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。39种药物在5～100 μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50 μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%; 39种药物的检出限(LOD)为5 μg/kg,定量限(LOQ)为10 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中10种硝基咪唑类药物及代谢物

建立了同时检测鸡肉和鸡蛋中7种硝基咪唑类化合物(MNZ、RNZ、DMZ、SNZ、ORN、TNZ和IPZ),以及相应的3种羟基代谢物(MNZOH、HMMNI和IPZOH)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,SCX固相萃取柱净化。采用Waters C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。硝基咪唑及其代谢物在0.5～40 ng/mL范围内线性良好,相关系数在0.9909～0.9991之间;方法的检测限是0.5～1.0μg/kg,定量限为1.0～2.0μg/kg。在添加水平1.0～10.0μg/kg的回收试验中,平均回收率为70.5%～112%,相对标准偏差为3.21%～14.6%。该方法简单,灵敏度高,特异性强,回收率高,可同时检测在鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑及其代谢物残留。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的 β-苔黑酚酸甲酯

建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂5种化妆品基质中β-苔黑酚酸甲酯的液相色谱–串联质谱测定方法。样品用甲醇提取,乳液和香波样品用弱阴离子小柱净化;用C18色谱柱分离,流动相为乙腈–水,梯度洗脱;质谱仪为电喷雾离子源–串联四级杆质谱;采用选择反应监测模式。β-苔黑酚酸甲酯的质量浓度在0.5～10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r2)为0.999,方法检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。5种基质3个浓度水平平均加标回收率为83.0%～108%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～7.3%(n=6)。方法快速、准确,适合化妆品中β-苔黑酚酸甲酯的测定。     

同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05～5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25～10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02～0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%～102.6%,相对标准偏差为5.0%～13%。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%, RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生脉饮及其原料药中19种农药残留

建立了同时测定中成药生脉饮及其原料药(麦冬和党参)中19种农药的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)的分析方法。样品以0.1%的乙酸乙腈提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18和无水Mg SO4填料的净化管分散净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行确证和测定,外标法定量。19种农药含量在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9917。在1,5,10μg/kg 3个浓度添加水平下的回收率范围为80.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~19%,检出限为0.0040~0.38μg/kg,定量限为0.013~0.96μg/kg。方法满足生脉饮及其原料药中农药残留的分析检测要求。     

UiO-67分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中6种大环内酯类兽药残留

建立了以金属有机框架材料UiO-67作为吸附剂的分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中6种大环内酯类兽药残留的方法。样品经pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液提取,加入自制金属有机框架材料UiO-67吸附目标物。经甲醇洗脱后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式（MRM）定量分析：6种大环内酯类药物在0.1～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为74.8%～102.5%,相对标准偏差（RSD）为4.3%～9.3%,检出限为0.05～0.5μg/kg,定量限为0.2～1.5μg/kg。     

猪肉中常见的9种蓄水类药物残留的快速筛查

本文将载体辅助液-液萃取技术和高分辨质谱联用,用于9种猪肉蓄水类药物残留的的检测筛查。与水溶性化合物多通过离子交换固相萃取小柱净化浓缩的传统方法相比较,建立的方法通过大孔硅藻土柱吸附水相提取液,并将上层乙腈作为洗脱液,在乙腈逐级渗入替换掉水溶液的同时,实现了9种常见蓄水类药物的净化和浓缩过程。结果表明:本方法对猪肉基质具有较强的适用性,肾上腺素及其代谢物的线性范围为5.0～50.0 ng/mL,定量限为5.0μg/kg,其他待测物线性范围为0.5～5.0 ng/mL,定量限为0.5μg/kg。加标回收率在80.7%～103.1%之间,相对标准偏差低于10%。该方法对水溶性化合物兼容性强,灵敏度高,可用于猪肉中常见的9种蓄水类药物:肾上腺素及其代谢物4-羟基-3-甲氧基-扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸、异丙嗪、阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的快速筛查。     

蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH＝3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1:19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定.环丙沙星在0.4～100.0μg/kg,噁喹酸在0.4 ～50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0～100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0～50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0 ～100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg 4个添加水平,回收率为66% ～111%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ～13.6%.该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取，分散固相萃取净化，以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离，采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式，以正离子模式进行定性定量分析，基质匹配外标法定量。结果表明，氟吡草酮在0.002～0.2μg/L范围、其代谢物SYN503780和代谢物CSCD686480在0.1～10μg/L范围线性关系良好，相关系数均大于0.995。空白样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为84.5%～107.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.6%;方法定量限为0.01～0.5μg/kg。该方法可应用于动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物的快速检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱联用检测猪肉中的β-受体阻断剂

本文建立了一种QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用检测猪肉中16种β-受体阻断剂的新方法。试样酶解后经体积比为1%甲酸乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后经LC-MS/MS检测。在最优的工作条件下，方法的线性范围为0.10～20.0μg/kg,检出限范围为0.01～0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg。采用所建立的方法对市售猪肉中的16种β-受体阻断剂进行了检测，未检出16种β-受体阻断剂，对市售猪肉进行加标回收实验，回收率为84.2%～117%,表明本方法具有良好的准确性。     

QuEChERS/GC-MS法测定水产品中的硫丹及其代谢物

建立了QuEChERS法提取净化、气相色谱质谱联用仪测定水产品中的硫丹(α-硫丹和β-硫丹)及其代谢物硫丹硫酸盐的方法。样品用10 mL乙腈提取,取1 mL加入PSA和C18粉末振荡后离心,上清液过滤膜后用气相色谱质谱联用仪测定。3种物质在0.5~100μg/L范围内线性良好,在1,5,10μg/kg3个浓度水平下3种目标物平均添加回收率在72.3%~101.6%之间,RSD小于10%,定量限为0.5μg/kg,满足进出口检测要求,已应用于水产品中硫丹残留的测定。