超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中67种农药残留

建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留

建立了同时快速测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩和净化,用流动相溶解,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在3.2min内完成呋线威和溴氰菊酯的定量分析。结果表明:呋线威和溴氰菊酯的标准曲线在0～10μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9995;在1、5和10μg/kg添加水平条件下,呋线威和溴氰菊酯的加标回收率分别为83.4%～91.7%和85.6%～95.7%,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=6);本方法对呋线威和溴氰菊酯的定量限分别为0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10)。     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法对枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂的快速筛查方法。样本经1%甲酸-甲醇提取,超声波水浴20 min助提,以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,以超高效液相色谱-质谱联用仪在多反应监测模式（MRM）下分析。采用该方法,15种违禁药物可以在10 min分析完毕,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在2.21～7.76 min之间。各组分质量浓度在5～100μg/L线性范围内相关系数均大于0.99,检出限为32.5～60.6μg/kg,定量限为97.5～157.5μg/kg,在80、40、20μg/kg三个加标水平下15种违禁药物回收率为78.8%～118.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于枸杞酒中多种壮阳类违禁药物的筛查。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留

采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液相色谱-质谱联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0～10.0μg/kg;定量限为10.0～25.0μg/kg;添加浓度在10.0～1000.0μg/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%～108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%～117.0%,相对标准偏差小于9%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定青贮牧草中23种农药残留

采用改进的QuEchERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS），建立了青贮皇竹草中23种农药残留的检测方法。样品经超纯水浸泡，1%甲酸乙腈提取，无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷（C18）和石墨化炭黑（GCB）基质分散净化，Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离，电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式测定。23种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2>0.9986），检出限为0.002～0.1μg/kg，定量限为0.005～0.2μg/kg。在0.5, 1, 5μg/kg 3个添加浓度水平下，回收率在76.2%～105.9%，相对标准偏差（RSD）在2.3%～11%。该方法适用于青贮皇竹草中23种农药的定性定量分析。     

全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法。样品分别由McIlvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量。在0.1～1000μg/kg(Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3%～79.6%之间,相对标准偏差为1.4%～5.4%。方法检出限为0.1～2.0μg/kg,定量下限为0.3～6.6μg/kg。应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125μg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物

建立并优化了同时测定牛奶和奶粉中13种磺胺类药物的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱的样品前处理及分析方法。样品中的磺胺类药物经乙腈提取和Qu Ech ERS净化粉(无水Mg SO4和C18吸附剂)净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。13种磺胺类药物在不同添加浓度下的回收率范围为81.2%~120.7%,相对标准偏差范围为2.4%~14%,方法检出限为0.03~0.1μg/kg。     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留

建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5 g柠檬酸二钠盐水合物、1 g无水柠檬酸钠、1 g氯化钠、4 g MgSO_4)提取盐包提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996 0。在0.02～0.2 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%～110%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42μg/kg。     

液相色谱串联质谱测定畜禽肉中黄霉素A的残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定畜禽肉中黄霉素A残留量的方法,样品中残留的黄霉素A经提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mmol/L的乙酸铵为梯度洗脱液,经串联四极杆质谱多反应监测模式检测,黄霉素A得到了很好的分离。线性范围为10～1000μg/kg。黄霉素A的定量限为10μg/kg。添加浓度在10～50μg/kg时,回收率在70%～100%之间,变异系数在4.6%～8.8%之间。方法适合出口畜禽肉及组织中黄霉素A残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2～250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%～117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中四溴菊酯

建立了测定8种植物源食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙酸乙酯为提取剂,经浓缩、净化,用流动相定容,采用高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测模式下测定。结果表明,四溴菊酯质量浓度在20～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998;在0.01、0.02和0.1 mg/kg(粮谷类样品)和0.005、0.01和0.05 mg/kg(果蔬类样品)添加水平下的回收率为81.6%～92.1%,相对标准偏差为4.0%～13%,定量限为0.01 mg/kg(粮谷类样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。     

同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量

建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75～2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%～111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%～5.65%和2.78%～7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10～500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。     

高效液相色谱-三级四级杆质谱测定食品接触材料中6种全氟羧酸类化合物

采用高效液相色谱-串联质谱仪建立了食品接触材料中6种全氟羧酸类化合物(PFCAs)残留量的检测方法。通过对超声、振荡和离子配对3种方法的比较,选择超声法作为提取食品接触材料中PFCAs的提取方法,提取时间为30 min,提取溶剂体积为10 mL。提取物经C18色谱柱分离后由串联质谱检测。最低检测限为0.5μg/kg,添加回收率在84.6%～114.6%之间。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.995,方法检出限为0.1～0.8μg/kg,定量下限为0.5～3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%～102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

UPLC-MS/MS法同时检测番茄与黄瓜中的24种杀虫剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测番茄和黄瓜中24种杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,高速离心,过滤膜后以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.1~50μg/L质量浓度范围内,24种杀虫剂线性良好,相关系数(r2)大于0.99;在0.002、0.01、0.1、1.0 mg/kg 4个加标水平下,24种杀虫剂在番茄和黄瓜中的平均回收率为70.3%~110%,相对标准偏差(RSD)小于15%;方法的定量下限(LOQ)为0.05~5μg/kg,检出限(LOD)为0.01~1.82μg/kg。方法的定量下限和检出限均符合检测要求。该方法具有高灵敏度、高准确度和高效率的优点,适用于番茄和黄瓜中24种杀虫剂的同时检测。