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液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%~100.5%, RSD为3.4%~10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。 相似文献
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提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。 相似文献
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涤纶工业丝等温收缩中的结构变化 总被引:4,自引:0,他引:4
采用广角X 射线衍射、密度梯度、声速和差示扫描量热等实验方法对 145 5dtex/ 110f成品涤纶工业丝等温收缩的结构变化进行了表征 ,外加张力为 0 3N ,测定温度范围 375~ 494K .结果表明 ,涤纶工业丝的热收缩在宏观上表现为速率不同的两个过程 ,对应两种不同机理 .其中快过程对应非晶区的解取向 ,对收缩的贡献是主要的 ;慢过程对应晶区的变化 ,包含了晶粒的增长 ,新的不完善晶粒的形成和晶区的完善 .晶粒的增长在较短的时间内基本完成 ,再结晶则存在于整个收缩过程 .随温度的升高 ,晶区变化速度明显加快 ,对非晶区解取向的抑制效应因此变大 . 相似文献
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聚对苯二甲酸乙二酯/蒙脱土纳米复合材料的制备和性能 总被引:51,自引:0,他引:51
讨论了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)/层状硅酸盐(蒙脱土)纳米复合材料的制备技术和新材料的结构与性能特征.天然蒙脱土矿物经有机离子修饰剂处理后,参与PET的缩聚反应.TEM测定证实蒙脱土在PET中的层厚分布为30~50nm.蒙脱土不影响PET的分子量及其分布.利用DSC、WAXD、SALS和偏光显微镜测定了PET/蒙脱土的结晶速率和结晶形态,说明PET/蒙脱土有着很快的结晶速率,不能生成球晶结构,一般只能生成结构不完整的微晶体.PET/蒙脱土在工程塑料和工业纤维领域有潜在的应用前景 相似文献
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等离子体增强化学气相沉积技术中的碳膜选择性自组装机理是高性能碳膜制备过程中的挑战性基础课题.采用经典分子动力学方法,模拟了不同能量(1.625-65 eV)的CH基团在清洁金刚石和吸氢金刚石(111)面上的轰击行为,获得了吸附、反弹、反应等各类事件的发生概率,并据此探讨了含氢碳膜制备过程中CH基团的贡献.结果表明,随着入射能量的增加,CH基团对薄膜生长的贡献由单纯的吸附、反弹机理向反应、吸附混合机理转变,其中最主要的反应过程是释放一个或两个氢原子的反应,而释放氢分子的反应则很少发生.这些反应不仅使薄膜生长过程更均匀、薄膜表面更平整,还降低了薄膜的氢含量.生长机理的转变导致低能量条件下所成薄膜中的多数碳原子都包含一个氢原子作为配位原子,而高能量条件下的薄膜中的碳原子则很少有氢原子作为配位原子.另外,通过分析sp~3-C和sp~2-C数目的变化,研究了CH基团对金刚石基底的破坏作用. 相似文献
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傅里叶变换红外偏振光谱在涤纶工业丝结构表征中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
应用傅里叶变换红外偏振光谱对涤纶工业丝样品的反式构象含量、非晶取向、整体取向等结构参数进行了表征,对制备涤纶工业丝各阶段中结构变化规律进行了初步探索。 相似文献
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在激光辐照下拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯纤维的结构与性能 总被引:2,自引:0,他引:2
要提高聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)纤维的力学性能 ,不仅要求分子链形成伸直链结晶 ,更主要的是增加晶区之间以及微原纤之间连接分子 (Tiemolecules)的数目及其取向程度[1,2 ] .研究表明 ,通过将拉伸工艺中的加热区域降低至 2mm ,可以使非晶态分子链更为伸展且规整排列[3 ] ,这样的非晶态结构可以更快地向结晶转化[3 ,4] ,容易形成伸直链结晶并增加连接分子的数目 .这种区域拉伸的实质是通过减小形变 (细颈 )区域而使形变速率显著提高 .采用CO2 激光辐照可以达到更高的形变速率 .这是由于CO2 激光的波长为 1 0 6μm ,… 相似文献
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探索等离子增强化学气相沉积(PECVD)技术中含氢碳膜的生长机理, 制备出常态超润滑含氢碳膜是表面工程技术领域的目标之一. 基于REBO势函数, 采用分子动力学模拟方法, 通过对比研究CH基团在清洁金刚石和吸氢金刚石表面的沉积行为, 发现低能量CH基团在清洁金刚石(111)面上的吸附效率大于98%, 而在吸氢金刚石(111)面上的吸附效率低于1%. 结果表明PECVD法制备含氢碳膜时, 低能量CH基团对薄膜生长的贡献主要来自于其在表面非饱和C位置的选择性吸附. 相似文献
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