分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃北大核心CSCD

取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁,涡旋混匀1min,离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃(PAHs)的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.57～3.8μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.3%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～14%。     

亲水相互作用色谱-串联质谱法测定液体食品中14种甜味剂

建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱（HILIC-MS/MS）同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱（150 mm×5.0 mm,3.5 μm）分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液（65：35,v/v）为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,然后以电喷雾电离（ESI）源,在多反应监测（MRM）、负离子模式下进行三重四极杆质谱检测。14种甜味剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.03~0.7 mg/kg,定量限为0.1~2.2 mg/kg。在2、5和20 mg/kg添加水平下,14种甜味剂的平均回收率为80.8%~108.7%,相对标准偏差为1.5%~7.7%（n=6）。该方法样品前处理操作简单,准确度高,灵敏度高,可用于液体食品中14种甜味剂的同时测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定贝类中64种农药残留

建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%（v/v）乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.8 g石墨化炭黑（GCB）在线净化,提取液浓缩定容后,在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,64种农药在10.0~1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数（r²）均大于0.989,方法的定量限为2.0~10.0 μg/kg;对文蛤空白基质进行加标回收试验,添加水平为5.0、10.0和100 μg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.4%~129.7%,精密度为0.7%~16.0%（n=6）。该方法提取和净化同步完成,操作简单,重复性好,灵敏度高,能够满足于贝类水产品中多种农药残留的同时筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中22种农药残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）同时测定贝类中22种农药残留的分析方法。样品经含0.1%（v/v）甲酸的乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化，然后采用ACE UltraCore 2.5 SuperC18柱（100 mm×2.1 mm，2.5 μm）分离，以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃，然后以电喷雾电离（ESI）源，在多反应监测（MRM）、正离子模式下，采用三重四极杆质谱检测。22种农药在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~0.3 μg/kg，定量限为0.3~1.0 μg/kg。在3个添加水平下，22种农药的平均回收率为65.2%~109.4%，相对标准偏差为1.3%~15.2%（n=6）。该方法操作简单，快速，准确度高，灵敏度高，可用于贝类中22种农药残留的同时检测。     

QuEChERS/GC-MS法测定水产品中的硫丹及其代谢物

建立了QuEChERS法提取净化、气相色谱质谱联用仪测定水产品中的硫丹(α-硫丹和β-硫丹)及其代谢物硫丹硫酸盐的方法。样品用10 mL乙腈提取,取1 mL加入PSA和C18粉末振荡后离心,上清液过滤膜后用气相色谱质谱联用仪测定。3种物质在0.5~100μg/L范围内线性良好,在1,5,10μg/kg3个浓度水平下3种目标物平均添加回收率在72.3%~101.6%之间,RSD小于10%,定量限为0.5μg/kg,满足进出口检测要求,已应用于水产品中硫丹残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量北大核心CSCD

将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1～10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.3%。     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

钨丝电热原子吸收光谱分析法测定痕量锌

蒸馏水中的锌与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)形成的络合物用CCl4萃取后,弃去有机相,水相用作配制锌标准溶液和制备样品溶液,从而解决了用钨丝电热原子吸收光谱法测锌时空白值太高而难以进行实际样品分析的问题.考察了影响萃取和钨丝电热原子吸收测定的各种实验条件.在进样10 μL样品溶液时,本方法的定量下限为5 μg/L.测定了3个国家标准物质(大米、人发和水系沉积物)中的锌含量,结果与推荐值一致.     

新型侧链液晶M5MPP/MMEANB高聚物的合成与表征

以4,4'-二羟基联苯、4-硝基苯胺、二溴己烷、甲基丙烯酸、氯代乙醇为原料合成了单体甲基丙烯酸[5(4'-甲氧基联苯4氧基)戊基]酯(M5MPP)、4-硝基偶氮苯基甲基-2-甲基丙烯酸酯基乙胺(MMEANB),并完成了单体的聚合和共聚,得到了含有非线性光学活性基团(NLO)的侧链液晶高分子,对其结构进行了表征.结果表明,均聚物PM5MPP及共聚物(M5MPP/MMEANB)属双向液晶高分子;PMMEANB属于非晶性高分子.证实了分子间吸电子与给电子基团相互作用有利于提高液晶高分子热稳定性,共聚物(M5MPP/MMEANB)具有较宽的液晶相温度范围.