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1.
建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.030μg/L,定量下限为0.005~0.100μg/L,回收率为76.6%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。  相似文献   
2.
首次利用三波长分光光度法在二氧化钛(TiO2)悬浮体系中直接测定了甲基橙(AO)并用于光催化降解效果的表征。根据三波长原理,用计算机程序选出的最佳三波长组合为420、476和516nm。在浑浊度不同的二氧化钛悬浮体系中,用三波长法直接测定了标准加入的甲基橙,其回收率为96.7%~101%;同样,在浑浊度一定的悬浮体系中,测定了不同浓度的甲基橙,回收率为99.0%~101%。该法用于表征紫外光照射下的二氧化钛(P25,TiO2纤维)光催化降解甲基橙实际体系,其实际效果与常规测量体系得出的结论完全一致,且不同浑浊度下测量结果的重现性良好。结果表明,三波长分光光度法可以有效地消除悬浮体系中浑浊的干扰,为实现二氧化钛光催化体系的在线监测及光催化降解机理的动力学研究提供了一条可行的途径。  相似文献   
3.
张品  张晶  陈洁君  段鹤君  邵兵 《分析化学》2014,(12):1811-1817
建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、双酚A和壬基酚4种内分泌干扰物的在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱(On-line SPE LC-MS/MS)检测方法。液态乳制品或奶粉样品中加入乙酸缓冲液,目标物经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶酶解后,用乙腈提取,冷冻离心10 min后,取上清液,用水稀释,在线固相萃取串联质谱法测定。样品溶液经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾负离子模式下采集数据,同位素内标法定量。4种目标化合物的线性范围为0.005~5.0μg/L,相关系数R2>0.99;方法的定量限为0.03~1.0μg/kg,3个添加水平的平均加标回收率为80.2%~106.7%, RSD<15%。本方法快速、简单、灵敏度高,适用于乳制品中4种内分泌干扰物的同时检测。应用本方法对原料乳和北京市售液奶样品进行了分析,结果表明,壬基酚的检出率最高。  相似文献   
4.
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10~500μg/L,相关系数(r2)均大于0.99;检出限为0.03~1.67μg/kg,定量下限为0.10~5.00μg/kg;在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为44.6%~120%,相对标准偏差为0.90%~20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80~4.51μg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62μg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。  相似文献   
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