超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)，建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法，并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后，采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离，UPLC-Q-TOF MS测定，基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10～500μg/L，相关系数(r2)均大于0.99；检出限为0.03～1.67μg/kg，定量下限为0.10～5.00μg/kg；在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为44.6%～120%，相对标准偏差为0.90%～20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品，其中19份样品检出孕酮，检出量为0.80～4.51μg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松，检出量为0.62μg/kg；其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度，可用于多种激素的同时定性定量分析。