GC-MS测定水产品中氯霉素的残留量

报道了利用气相色谱-质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量。试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取,经正己烷去脂,及硅烷化试剂衍生后,用配有负化学电离源的气-质联用仪测定,选择离子的质量数为466、468、470、376。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5~250μg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.9996。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,回收率为74.8%~84.8%,相对标准偏差为4.90%~8.99%。     

高效液相色谱-荧光法测定对虾组织中红霉素的残留量

建立了高效液相色谱-荧光法测定对虾组织中红霉素残留量的检测方法。主要研究了样品前处理方法。提出了以乙腈为提取剂，正己烷去脂、二氯甲烷反萃的新的样品处理方式。该方法简单，灵敏度高，方法检出限为150μg／kg，回收率≥75％。     

用气-质联用技术研究敌百虫在气相色谱分析过程中的分解产物

本文利用气-质联用技术研究了敌百虫在气相色谱分析过程中的分解产物,通过质谱解析确定了分解产物的结构,并探讨了气相色谱条件对敌百虫及分解产物的影响。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法。主要研究了样品的预处理方法,提出了以水为提取剂,以硼砂一硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法。该方法灵敏、准确,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定。方法的检出限为40μg／kg。     

高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态

建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV) HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5～100μg/L范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%～14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法.以红霉素同位素标记物(Erythromycin, N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量.红霉素在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,回收率为87.0%～97.8%;日内精密度为3.2%～9.2%;日间精密度为1.3%～4.8%;方法线性范围为1.0～100 μg/L;检出限为1.0 μg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼/虾生物体中甲苯咪唑及代谢物的残留

建立了同时测定鱼、虾生物体中甲苯咪唑及代谢物-氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑残留的分析方法。样品以水和乙酸乙酯提取,正己烷去脂、MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定。重点研究了样品前处理方法,并对各种不同的固相萃取柱的净化效果和准确度进行了研究。甲苯咪唑及代谢物在5～200μg/kg的添加水平下回收率为81.4%～95.3%,相对标准偏差为1.9%～8.6%,方法线性范围为10～2000ng/mL。方法检测限为甲苯咪唑:5μg/kg,羟基甲苯咪唑:5μg/kg,氨基甲苯咪唑:10μg/kg。     

超高压液相色谱串联高分辨质谱筛查渔用投入品中禁限用药物

建立了超高压液相色谱-静电场轨道离子阱质谱系统对渔用投入品中可能造成风险隐患的禁限用药物的快速筛查与定量技术.以水(含1％甲酸)-乙腈(1∶9,V/V)溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,在Accucore RP-MS色谱柱(100mm ×2.1 mm,2.6 μm)上,以水(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸)溶液为流动相,利用梯度洗脱、HESI离子化,Full-scan ddMS2 (TopN)扫描模式进行数据采集,通过与预先建立好的药物标准品质谱、色谱数据库进行比对分析,实现了53种禁限用药同时筛查确证与定量分析.各药物最低检出浓度均低于10 ng/mL,在0.01 ～ 1.0 μg/mL范围内,各药物的线性相关系数均大于0.98,根据实际测定结果设定对渔药及渔用饲料中筛查药物的检出限分别为0.5和5.0 mg/L,对渔药及渔用饲料基质添加10和100 mg/kg的各筛查成分,定量回收率均高于50％,相对标准偏差均小于15％.将本方法用于农业部渔用投入品质量安全隐患排查项目中,共筛查68个样品,其中在29个渔用兽药样品中筛查出15种说明书中未标明成分.     

高效液相色谱法测定水产品中的红霉素残留量

建立了以高效液相色谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。提出了以乙腈为提取剂,经过液-液萃取、固相萃取、反萃取等步骤对样品进行分离净化的样品处理方法。测定下限为200μg/kg,回收率70%,批内精密度和批间精密度均小于10%。     

高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮

建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,以乙腈-水(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.9 mL/min,ZORBAX C18色谱柱分离,紫外检测波长为214 nm。在此条件下吡喹酮在0.02～20 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.99998;吡喹酮的加标回收率在85%以上,检出限为10 μg/kg。